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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » hplc图谱为什么会是这样？请高手指点，不胜感激！
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cuiyebo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dplfly: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢，我觉得您的建议很有帮助 2015-01-16 13:42:35
从您给出的图，没有看到0到5分钟的图形情况，还是在中药板块提出；个人分析如下：1.中药的液相图，成分比较多，色谱条件如果是恒流，非目标成分一般是在0到5分钟内；如果后边的基线不稳定，应该是色谱柱没有平衡好，其次考虑检测池污染，再次是流动相污染，最后这些原因均排除， 建议空走空白溶剂，是不是溶剂污染导致。
2.看你给出图，很像是在走梯度。出现这种情况应该说是常有的事。从8分钟后，我认为有机相进入的较快导致的；还有一种可能就是色谱柱内有上次使用的残留的物质；至于在50分钟左右出现峰，应该不是目标成分分析时间区域，应该是梯度洗脱峰处理了。建议采用不进样模式空走梯度考擦梯度的合理性。
个人分析仅供参考。
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21楼2015-01-05 10:58:38
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865595252

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看不到吸收值，如果很小的话可能是进样针、进样器漏液等，这些波动就是基线干扰，可以跑一针空针或溶剂扣除掉。
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命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞。
22楼2015-01-05 14:19:14
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浮尘灬邂逅

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，UV? 请给出波长。208基线会漂移对你这种结果会有一定影响；,
2，中药材指纹图谱？ 建议样品上HPLC之前先过ODS稍微处理下，背景基本会消除就不会出现你上述的情况了。
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做自己习惯的事
23楼2015-01-05 15:09:45
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 谢谢应助，加油 2015-01-05 21:16:35
显然色谱条件有问题。波长、梯度、流动相是什么？
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
24楼2015-01-05 15:38:24
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这张图应该没有主成分出来吧？
35分钟左右为梯度巨变照成的。
整个基线这个样子，想问一下你的波长是多少？应该是低波长。有没有考虑流动相的截止波长？
另外改善的方向：如果方法为法定方法，考虑用注射用水，缓冲盐换成进口的盐。
梯度峰是没办法和低波长及梯度的设置程序有关。
如果为非法定的方法：选用合适的流动相及检测波长，将梯度设置足够的平缓。
哦还有一种情况，整个梯度的程序中后面有机相上到80%，如果这样建议将有机相的极限值下降或配置成极限值比例，到后面洗脱时变成等度。
可按靠EP药典中的瑞格列奈方法梯度设计思路。
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dplfly
作有责任的制药人
25楼2015-01-05 15:54:40
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

东西太脏，柱子有问题，
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26楼2015-01-08 17:22:39
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dplfly

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
25楼: Originally posted by linglingF8 at 2015-01-05 15:54:40
这张图应该没有主成分出来吧？
35分钟左右为梯度巨变照成的。
整个基线这个样子，想问一下你的波长是多少？应该是低波长。有没有考虑流动相的截止波长？
另外改善的方向：如果方法为法定方法，考虑用注射用水，缓 ...

非常感谢，我会认真考虑您的建议的。
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27楼2015-01-16 13:43:41
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dplfly

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by linglingF8 at 2015-01-05 15:54:40
这张图应该没有主成分出来吧？
35分钟左右为梯度巨变照成的。
整个基线这个样子，想问一下你的波长是多少？应该是低波长。有没有考虑流动相的截止波长？
另外改善的方向：如果方法为法定方法，考虑用注射用水，缓 ...

“EP药典中的瑞格列奈方法梯度设计思路”是什么？有详细资料吗？
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28楼2015-01-16 13:45:04
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linglingF8

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by dplfly at 2015-01-16 13:45:04
“EP药典中的瑞格列奈方法梯度设计思路”是什么？有详细资料吗？...

EP药典中的瑞格列奈方法梯度设计是比较好的实例，这个方法为了降低基线对检测的干扰，此方法梯度的有机相采用的是无机和有机预混合，这个思路比较好。还有这样可降低缓冲盐在仪器内部与有机相混合瞬间析出的风险。
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作有责任的制药人
29楼2015-01-16 15:50:17
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linglingF8

金虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by dplfly at 2015-01-16 13:45:04
“EP药典中的瑞格列奈方法梯度设计思路”是什么？有详细资料吗？...

资料我就不提供了，你可以自己在网上搜索。不行在小木虫上求助。
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作有责任的制药人
30楼2015-01-16 15:51:02
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