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jiajiaya

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[交流] 脱水糖类的衍生化问题。已有1人参与

我用GCMS做一些糖类，如葡萄糖，甘露醇，阿拉伯醇等。
在进样前需要衍生化。
我用的是糖类标准品（粉末）+BSTFA+吡啶在70℃干燥箱内加热3h。
但是3h过去我发现瓶子底还有一些粉末没有溶解。
我想问一下这是为什么。我觉得衍生化后应该都溶解了呀。
现在应该怎么做。

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1楼 2015-01-02 10:28:49

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jiajiaya

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有木有当初做过糖类的衍生化的亲。我现在遇到这类问题。第一次我称量的是50mg糖类标准品（7种共计350mg）溶于10ml正己烷，发现不能溶解完全。第二次我是称量3mg糖类标准品（7种共计21mg）溶于50ml正己烷，肉眼看不出有沉淀。然后逐级稀释成5mg/l 2mg/l 1mg/l ……0.05mg/l的标准溶液，在GC瓶中加20ul标准溶液，60ulBSTFA（衍生化试剂），20ul吡啶。70摄氏度干燥箱中反应3h。然后出来进GCMS，但是发现检测不出想要的物质。然后我就按照一个师兄的说的。称量2mg标准品（7种共14mg），然后加1mlBSTFA+0.2ml吡啶。70摄氏度干燥箱中反应3h。但是在衍生化后我发现瓶底仍有粉末状物质。请问这是正常的吗。这些粉末状的物质有没有参与衍生化反应。我后来把这些样品转移到10ml容量瓶中加正己烷。也不能溶解完全。进行超声处理，也仍然有未溶物质。我应该怎么做呢。我将第二种方法做的溶液上GC跑了。出了我想要的峰，证明这种衍生化方法是正确的。可是为什么在衍生化后，衍生小瓶内有沉淀呢。是不是因为
BSTFA加的不够多？

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