| 查看: 1212 | 回复: 2 | |||
[交流]
脱水糖类的衍生化问题。 已有1人参与
|
|
我用GCMS做一些糖类，如葡萄糖，甘露醇，阿拉伯醇等。 在进样前需要衍生化。 我用的是糖类标准品（粉末）+BSTFA+吡啶在70℃干燥箱内加热3h。 但是3h过去我发现瓶子底还有一些粉末没有溶解。 我想问一下这是为什么。我觉得衍生化后应该都溶解了呀。 现在应该怎么做。 |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有16人回复
-
系统查不到
已经有10人回复
-
基金不中，共勉
已经有3人回复
-
怎么查啊
已经有5人回复
-
范进中举一文的中心思想
已经有10人回复
-
我不理解！
已经有13人回复
-
2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战
已经有9人回复
-
2026国自然函评费到账
已经有25人回复
-
2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？
已经有28人回复
-
能否退出参与的面上项目解除限项
已经有26人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HPLC柱前衍生化的方法学建立
已经有5人回复
- GC/MS中硅烷化试剂衍生样品的具体步骤
已经有7人回复
- OPA衍生化的问题，急求~
已经有12人回复
- 请教JMC影响因子问题
已经有6人回复
- PMP衍生化法测单糖组成中是否含有 乙酰氨基葡萄糖
已经有5人回复
- 关于OPA-HPLC测定γ-氨基丁酸衍生化的问题
已经有7人回复
- 第一次做柱前衍生化反应
已经有5人回复
- 想请教有关单糖气象色谱分析之前衍生化的几个问题？
已经有4人回复
- 问一下大家气象色谱法怎么测糖类，氨基酸浓度和成分的问题
已经有7人回复
- 气相分析糖的时候为什么要衍生化，以及如何确定混合糖中各糖的比例？
已经有20人回复
- 我的样品是否需要衍生化
已经有5人回复
- 【求助】FMOC柱前衍生化
已经有5人回复
- 【求助】求助：请问自动进样器怎么自动完成OPA-FMOC衍生化方法分析氨基酸？
已经有11人回复
- 【求助】求助：柱後衍生法问题？
已经有4人回复
- 【求助】请教彩色铝粉着色问题。
已经有6人回复
|
有木有当初做过糖类的衍生化的亲。我现在遇到这类问题。第一次我称量的是50mg糖类标准品（7种共计350mg）溶于10ml正己烷，发现不能溶解完全。第二次我是称量3mg糖类标准品（7种共计21mg）溶于50ml正己烷，肉眼看不出有沉淀。然后逐级稀释成5mg/l 2mg/l 1mg/l ……0.05mg/l的标准溶液，在GC瓶中加20ul标准溶液，60ulBSTFA（衍生化试剂），20ul吡啶。70摄氏度干燥箱中反应3h。然后出来进GCMS，但是发现检测不出想要的物质。然后我就按照一个师兄的说的。称量2mg标准品（7种共14mg），然后加1mlBSTFA+0.2ml吡啶。70摄氏度干燥箱中反应3h。但是在衍生化后我发现瓶底仍有粉末状物质。请问这是正常的吗。这些粉末状的物质有没有参与衍生化反应。我后来把这些样品转移到10ml容量瓶中加正己烷。也不能溶解完全。进行超声处理，也仍然有未溶物质。我应该怎么做呢。我将第二种方法做的溶液上GC跑了。出了我想要的峰，证明这种衍生化方法是正确的。可是为什么在衍生化后，衍生小瓶内有沉淀呢。是不是因为 BSTFA加的不够多？ [ 发自小木虫客户端 ] |
2楼2015-01-03 17:13:56
青春流逝2011
银虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 454.8
- 帖子: 26
- 在线: 16.4小时
- 虫号: 3049749
- 注册: 2014-03-14
- 专业: 基因表达调控与表观遗传学
3楼2017-09-13 14:57:49
投票:
