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09四叶草

铜虫 (正式写手)

[求助] 乙醇提取回收样品,如何分级萃取或者固液萃取。

感觉自己特别低级,什么都不懂,有要批我的,我都接受,并且先谢谢各位了,更希望各位大神批我的时候,给我建设性意见或者建议。

我现在提取了30公斤左右的中药材,用的是95乙醇回流提取的,旋蒸得到浸膏了。得到的回收液,不是完全无醇味儿的,所以样品还是比较多的,大概有20升左右。

之前一直想着液液萃取来着,就是经典的分级萃取。但是查阅其他人做实验的求助帖,发现很容易出现乳浊液。本身我的浓缩样品中含有一定的乙醇,所以用温水复溶后石油醚萃取,很大可能会形成乳浊液。这个怎么破?把浓缩液放到托盘里蒸干吗??现在我有一托盘这样的样品,结果却是粘稠的膏状,和糖浆似的。而且挥干时间特别长。
另一种方法,我想拌2倍硅胶,上柱子,直接用石油醚,乙酸乙酯等洗脱。感觉这个方法更靠谱一些,而且交叉会少一点。但是我还有个疑问,我怎样拌样呢??直接用浓缩液拌样可定是不行的。因为含有水分。那就又回到以前的过程了,先挥干在用甲醇复溶拌样吗??

我现在打算先紧急做个小试, 两种方法都试一下。当然我现在需要高效的方法,越快越好。

各位大神,有什么经验可以分享给我吗??谢谢。。
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