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09四叶草铜虫 (正式写手)
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[求助]
乙醇提取回收样品，如何分级萃取或者固液萃取。
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感觉自己特别低级，什么都不懂，有要批我的，我都接受，并且先谢谢各位了，更希望各位大神批我的时候，给我建设性意见或者建议。 我现在提取了30公斤左右的中药材，用的是95乙醇回流提取的，旋蒸得到浸膏了。得到的回收液，不是完全无醇味儿的，所以样品还是比较多的，大概有20升左右。 之前一直想着液液萃取来着，就是经典的分级萃取。但是查阅其他人做实验的求助帖，发现很容易出现乳浊液。本身我的浓缩样品中含有一定的乙醇，所以用温水复溶后石油醚萃取，很大可能会形成乳浊液。这个怎么破？把浓缩液放到托盘里蒸干吗？？现在我有一托盘这样的样品，结果却是粘稠的膏状，和糖浆似的。而且挥干时间特别长。 另一种方法，我想拌2倍硅胶，上柱子，直接用石油醚，乙酸乙酯等洗脱。感觉这个方法更靠谱一些，而且交叉会少一点。但是我还有个疑问，我怎样拌样呢？？直接用浓缩液拌样可定是不行的。因为含有水分。那就又回到以前的过程了，先挥干在用甲醇复溶拌样吗？？ 我现在打算先紧急做个小试， 两种方法都试一下。当然我现在需要高效的方法，越快越好。 各位大神，有什么经验可以分享给我吗？？谢谢。。 |
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