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zpplovesea

金虫 (小有名气)

[求助] 系统溶剂萃取?

有谁做过系统溶剂萃取,现在老师让我做呢?但我没做过。有什么需要注意的?每次萃取用量多少等等,还有氯仿是不是可以用二氯甲烷代替?好多需要注意的问题我都不太清楚,有没有人给我系统的介绍说一下,尤其是操作的注意事项等等?还有萃取完后那个石油醚层怎么处理?我听说别的层都带点水,可以冻干,石油醚不行,怎么处理?
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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zpplovesea: 金币+5, 有帮助 2013-04-27 16:36:42
一般样品用水混悬溶剂后,加入萃取有机相,体积与水体积1:1左右,摇匀,静置分层就可以了,直到有机相无色为止,一般3次就差不多,得到的有机相回收。氯仿可以用二氯甲烷代替。萃取过程中可能会遇到乳化的问题,可以用搅拌或者多加有机相的办法处理。石油醚常压回收就可以,因为其中都是脂溶性的物质,可以用有机溶剂把样品溶解取出来,因为有机溶剂不能冻干,可以放在水浴锅上面干燥,直到有机溶剂挥干。注意不管是那层样品冻干,都要保证不能有含有机溶剂。
2楼2013-04-26 12:44:51
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zpplovesea: 金币+5 2013-04-28 09:34:01
中药化学成分系统溶剂萃取操作注意事项
2010-07-27 18:24【大 中 小】【我要纠错】
  中药化学属于中级主管中药师考试中基础知识中的一部分,希望大家认真复习,顺利通过中级主管中药师考试。

  中药化学成分系统溶剂萃取操作注意事项包括:

  1.避免乳化现象产生。

  解决乳化的方法:将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤;或将乳化层稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。

  2.水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。

  3.溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂量一般为水提取液的1/3,以后的用量一般1/4-1/6.

  4.一般萃取3~4次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。
5楼2013-04-27 17:15:34
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zpplovesea: 金币+5 2013-04-28 09:30:28
引用回帖:
3楼: Originally posted by zpplovesea at 2013-04-27 16:42:56
“直到有机相无色为止”这是什么意思?一开始有几层有颜色吗?3次萃取每次都是1:1吗?石油醚怎么常压回收?有机溶剂不能冻干,把他减压浓缩加点水再冻干可以吗?乳化什么样子?乳化后怎么搅拌,那玻璃棒从分液漏斗 ...

萃到无色的意思是用这个现象来判断是否萃取完全,刚开始萃取的时候,有机相肯定颜色很深,随着萃取次数的增加,与溶剂相同极性的成分萃取完之后,有机相颜色就很浅了。常压回收就是用水浴锅回收。乳化就是在萃取过程中你会发现原本应该有两层的溶剂变为3层,中间层呈浑浊状态,成为乳化层,可以从漏斗上边搅拌。冻干的问题:如果样品中的有机相都挥发没了,可以加水冻干。
6楼2013-04-27 17:29:43
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zpplovesea

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-26 12:44:51
一般样品用水混悬溶剂后,加入萃取有机相,体积与水体积1:1左右,摇匀,静置分层就可以了,直到有机相无色为止,一般3次就差不多,得到的有机相回收。氯仿可以用二氯甲烷代替。萃取过程中可能会遇到乳化的问题,可以 ...

“直到有机相无色为止”这是什么意思?一开始有几层有颜色吗?3次萃取每次都是1:1吗?石油醚怎么常压回收?有机溶剂不能冻干,把他减压浓缩加点水再冻干可以吗?乳化什么样子?乳化后怎么搅拌,那玻璃棒从分液漏斗上边搅拌就可以吗?谢谢回复啊!
3楼2013-04-27 16:42:56
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
煤焦油的溶剂萃取及其分离系统。http://wenku.baidu.com/view/1f3dd6630b1c59eef8c7b415.html
4楼2013-04-27 17:15:25
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zpplovesea

金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-27 17:29:43
萃到无色的意思是用这个现象来判断是否萃取完全,刚开始萃取的时候,有机相肯定颜色很深,随着萃取次数的增加,与溶剂相同极性的成分萃取完之后,有机相颜色就很浅了。常压回收就是用水浴锅回收。乳化就是在萃取过 ...

用每个极性的溶剂都是这样萃取到无色吗?前面楼我看还说到了提取液浓度问题?我提取出来不知道多大浓度啊。提取后一般浓缩到多少后开始萃取啊?谢谢啦!有其他注意事项你还可以说一下吗?
7楼2013-04-28 09:33:34
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zpplovesea

金虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2013-04-27 17:15:34
中药化学成分系统溶剂萃取操作注意事项
2010-07-27 18:24【大 中 小】【我要纠错】
  中药化学属于中级主管中药师考试中基础知识中的一部分,希望大家认真复习,顺利通过中级主管中药师考试。

  中药化学 ...

前面提到浓度比重是什么意思?不太明白能否详细说一下?还有其他的注意事项吗?
8楼2013-04-28 09:35:31
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by zpplovesea at 2013-04-28 09:33:34
用每个极性的溶剂都是这样萃取到无色吗?前面楼我看还说到了提取液浓度问题?我提取出来不知道多大浓度啊。提取后一般浓缩到多少后开始萃取啊?谢谢啦!有其他注意事项你还可以说一下吗?...

不知道你是大量提取还是小量的,还要取决于样品在水中的溶解性,一般300g浸膏的话,先用1L水吧,比例1:3,但还要看你样品的状态,至少要混悬,不能有固体存在。

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9楼2013-04-29 13:15:52
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zpplovesea

金虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-04-29 13:15:52
不知道你是大量提取还是小量的,还要取决于样品在水中的溶解性,一般300g浸膏的话,先用1L水吧,比例1:3,但还要看你样品的状态,至少要混悬,不能有固体存在。...

你好,你的意思是旋蒸之后得到的浸膏,那浸膏是不是得很浓稠?要旋的彻底一些?浸膏加水之后是不是就开始萃取啦?我要大量提取,是的乙醇和水混合提取,我想能不能旋蒸的时候温度小点,把乙醇旋除去,剩下的水多点,之后直接或少加点水萃取呀?这样旋蒸那可以节约一些时间!
10楼2013-05-02 10:29:07
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