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徐兵

木虫 (正式写手)

[求助] 油酸,1-十八烯体系制备稀土上转换粉体的离心问题已有3人参与

本人刚接触稀土上转换纳米粉体方向的课题,目前正处在实验流程摸索阶段,最近这段时间有个问题一直困扰着我,在粉体制备结束后,将热乙醇加入到油酸,1-十八烯混合溶剂中使NaREF4沉淀,然后进行离心分离,但是问题来了:由于近期武汉温度比较低,离心之后,离心管内下层虽然有粉体的沉积,但是还有由于温度降低后出现的有机溶剂,使得分离效率特别低,经过4次离心之后 的粉体依然特别黏(油酸和十八烯未完全除净)。
哪位大神在这方面经验比较丰富,望能指点一二。。在此不胜感激。。
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曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
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583088259

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
徐兵: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-25 11:24:04
油酸是不需要出去的。离心跟温度没有太大的影响,将得到的沉淀超声溶解在环己烷或者三氯甲烷等溶剂中,低速离心取上清液。再沉淀一次,再低速取上清液就可以了。
2楼2014-12-24 22:11:07
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匿名

用户注销 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
徐兵: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-25 11:24:12
本帖仅楼主可见
3楼2014-12-25 10:42:47
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如果的情况

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
徐兵: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-25 11:24:25
这个是油酸被氧化导致的吧!
可以用酸洗ph=4或以下的时候就可以完全给洗掉了!
4楼2014-12-25 15:20:36
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徐兵

木虫 (正式写手)

现在已经解决这个问题,离心之后使用少量环己烷将沉淀分散,再加入乙醇使再次出现沉淀离心,反复几次就可以了
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
5楼2015-12-06 09:09:14
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wangning7773

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-06 09:09:14
现在已经解决这个问题,离心之后使用少量环己烷将沉淀分散,再加入乙醇使再次出现沉淀离心,反复几次就可以了

你好,我做的样品也是很油,我先用丙酮沉定,然后用环已烷和乙醇洗的,但最后得到的物质越来越少

发自小木虫Android客户端
6楼2015-12-06 09:25:10
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徐兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangning7773 at 2015-12-06 09:25:10
你好,我做的样品也是很油,我先用丙酮沉定,然后用环已烷和乙醇洗的,但最后得到的物质越来越少
...

用环己烷和乙醇洗的时候环己烷的量一定要很少,先把沉淀超声开,再用乙醇沉淀。,不然有一部分会分散到环乙烷中不容易离心下来的,
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
7楼2015-12-22 17:44:09
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wangning7773

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 17:44:09
用环己烷和乙醇洗的时候环己烷的量一定要很少,先把沉淀超声开,再用乙醇沉淀。,不然有一部分会分散到环乙烷中不容易离心下来的,...

为什么环已烷不能加多啊,我可能超生的时间不够

发自小木虫Android客户端
8楼2015-12-22 17:46:29
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徐兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wangning7773 at 2015-12-22 17:46:29
为什么环已烷不能加多啊,我可能超生的时间不够
...

环己烷加多了离心会离不下来的。
曾经拥有的,不要忘记。不能得到的,更要珍惜。属于自己的,不要放弃。已经失去的,留作回忆。
9楼2015-12-22 18:06:19
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wangning7773

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 徐兵 at 2015-12-22 18:06:19
环己烷加多了离心会离不下来的。...

?我做下试试,谢谢啦

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10楼2015-12-22 18:35:58
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