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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求帮分析XRD
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病毒0516

金虫 (小有名气)

[求助] 求帮分析XRD 已有4人参与

我查的文献中钯纳米颗粒的特征峰一般都在40的右边（比四十略大），但我得到的结果是39.29，而且是谷包状的！？我用的高聚物负载然后还原的方法制得，不知道原因，请大神帮解答

求帮分析XRD
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1楼 2014-12-12 21:03:42
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andyyyu

铁杆木虫 (著名写手)

守卫者

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2014-12-13 10:24:23
负载型催化剂XRD图中物种特征衍射峰宽化（所谓的谷包）是由于Pd的分散度较高、颗粒尺寸较小导致的，有些甚至在XRD图中很难观察到。如果Pd的确是以Pd(0)存在，在XRD图中衍射峰较标准卡片偏移表明Pd的相应晶面的晶胞参数发生了改变，可能有杂原子进入。可以采用XPS验证是否是Pd(0)。
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心若在、梦就在，脚步不停歇！
2楼2014-12-13 08:17:12
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病毒0516

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by andyyyu at 2014-12-12 12:17:12
负载型催化剂XRD图中物种特征衍射峰宽化（所谓的谷包）是由于Pd的分散度较高、颗粒尺寸较小导致的，有些甚至在XRD图中很难观察到。如果Pd的确是以Pd(0)存在，在XRD图中衍射峰较标准卡片偏移表明Pd的相应晶面的晶胞参 ...

大神，我是用的硼氢化钠还原的，氮掺杂的高聚物做载体，结合此图分析，掺入杂原子的可能大不大。并且没有观察到46处200晶面的峰？
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3楼2014-12-13 09:11:53
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~周末愉快~ 2014-12-14 17:31:41
病毒0516: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2014-12-22 11:23:10
物质基本属于无定形态，建议采用其他手段论证自己的观点。
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加油！
4楼2014-12-13 13:43:44
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neyo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-12-16 11:47:46
liwentao2010: 应助指数+1 2014-12-16 11:48:23
病毒0516: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-22 11:23:18
比较一下可能存在的原子和Pd原子的半径，即可判断是否有可能掺杂。
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5楼2014-12-14 20:25:13
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再也不过

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+2, 应助指数+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-12-16 11:48:19
病毒0516: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-22 11:23:25
有可能是在还原的时候钯纳米粒子发生了团聚，如果分散的很好的话在XRD中观察不到衍射峰，同时钯会不会有可能和你的载体高聚物发生某种电子协同作用导致衍射峰的漂移
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6楼2014-12-16 11:27:57
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汐蓝溪谷

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
病毒0516: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-12-22 11:23:30
做个 XPS 就知道了  你的粒子粒径小或者分散度高在xrd 上是检测不到的
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不管走什么样的路，都要回头看看这一路的风景
7楼2014-12-16 14:46:06
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