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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 营养安全 » 关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

[求助] 关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑 已有4人参与

我的试验方案：  大米粉粹过100目，在石墨消解仪上进行消解，用10ml  硝酸、10ml双氧水、3滴浓硫酸   代替    4+1 硝酸和高氯酸的混合酸，加酸后浸泡过夜，然后在石墨消解仪上，50℃  1h、100℃  1h 、 135℃  3h。
试验现象： 100℃还没有加热多久，溶液就澄清透明了，再继续加热时，到135℃就开始冒红棕色烟雾，最后溶液呈微黄色，冷却后呈无色透明。
那么问题来了：我的试验方案有问题吗？
                         100℃，还只加热1个多小时就澄清了是不是可以结束消化了？
                         如果还需要消化，135℃时冒红棕色浓烟，我该怎么办？加超纯水还是混合酸？目的是什么？
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微笑是最美的
1楼 2014-12-12 16:55:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

stome

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuhongli903: 金币+2 2014-12-14 20:29:28
不用双氧水，不用硫酸，硝酸回流消解就行了，直至澄清透明，再赶酸定容上机

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Supereaude
7楼2014-12-12 22:02:35
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普通回帖

xuhongli903

金虫 (正式写手)
混金币的就不要来了。。
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微笑是最美的
2楼2014-12-12 17:04:13
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗？按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中，加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。
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微信公众号：食安小屋
3楼2014-12-12 17:54:02
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xuhongli903

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 99503102 at 2014-12-12 17:54:02
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗？按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中，加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。

我没有按照国标来消化，没有用到高氯酸
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微笑是最美的
4楼2014-12-12 19:57:11
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南纬27度

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuhongli903: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-14 20:28:54
现象很正常，红棕色的烟是二氧化氮，实验可继续进行。
湿法消解，加混合酸，之后高温反应，直到溶液澄清透明为好。
如果残渣或其他，需要加入高氯酸或双氧水继续氧化，直到溶液澄清透明，之后就可以拿去测了。
而且你说的135℃还会发烟，除非你继续滴加混合酸，会出现之外，就不会出现了。
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好久不见...
5楼2014-12-12 21:13:40
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幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuhongli903: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-14 20:29:06
酸的沸点比水高，棕色的烟是二氧化氮，100℃理论上水挥发完了，还有酸，130℃应该是让酸挥发的，因为不管是ICP还是AS，对酸的含量是有要求的，根据个人经验而言，不一样的是3h，只要消解差不多就行了（如果是定容10ml，剩余小于1ml就OK了）。祝顺利。
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6楼2014-12-12 21:43:57
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xuhongli903

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 南纬27度 at 2014-12-12 21:13:40
现象很正常，红棕色的烟是二氧化氮，实验可继续进行。
湿法消解，加混合酸，之后高温反应，直到溶液澄清透明为好。
如果残渣或其他，需要加入高氯酸或双氧水继续氧化，直到溶液澄清透明，之后就可以拿去测了。
而 ...

消解的差不多的时候溶液几乎是澄清的，但是定容冷却后，溶液上层漂有微小颗粒，这是怎么回事
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微笑是最美的
8楼2014-12-14 20:33:29
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xuhongli903

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-12-12 21:43:57
酸的沸点比水高，棕色的烟是二氧化氮，100℃理论上水挥发完了，还有酸，130℃应该是让酸挥发的，因为不管是ICP还是AS，对酸的含量是有要求的，根据个人经验而言，不一样的是3h，只要消解差不多就行了（如果是定容10 ...

我是用的100ml容量瓶，对结果的影响会不会很大？
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微笑是最美的
9楼2014-12-14 20:35:11
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xuhongli903

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by stome at 2014-12-12 22:02:35
不用双氧水，不用硫酸，硝酸回流消解就行了，直至澄清透明，再赶酸定容上机

澄清透明后如何赶酸？？


我的澄清透明后，冷却再定容，溶液上层却漂有微小颗粒，这是什么情况
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微笑是最美的
10楼2014-12-14 20:36:59
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