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xuhongli903

金虫 (正式写手)

[求助] 关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑 已有4人参与

我的试验方案:  大米粉粹过100目,在石墨消解仪上进行消解,用10ml  硝酸、10ml双氧水、3滴浓硫酸   代替    4+1 硝酸和高氯酸的混合酸,加酸后浸泡过夜,然后在石墨消解仪上,50℃  1h、100℃  1h 、 135℃  3h。
试验现象: 100℃还没有加热多久,溶液就澄清透明了,再继续加热时,到135℃就开始冒红棕色烟雾,最后溶液呈微黄色,冷却后呈无色透明。
那么问题来了:我的试验方案有问题吗?
                         100℃,还只加热1个多小时就澄清了是不是可以结束消化了?
                         如果还需要消化,135℃时冒红棕色浓烟,我该怎么办?加超纯水还是混合酸?目的是什么?
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微笑是最美的
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南纬27度

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuhongli903: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-14 20:28:54
现象很正常,红棕色的烟是二氧化氮,实验可继续进行。
湿法消解,加混合酸,之后高温反应,直到溶液澄清透明为好。
如果残渣或其他,需要加入高氯酸或双氧水继续氧化,直到溶液澄清透明,之后就可以拿去测了。
而且你说的135℃还会发烟,除非你继续滴加混合酸,会出现之外,就不会出现了。
好久不见...
5楼2014-12-12 21:13:40
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

混金币的就不要来了。。
微笑是最美的
2楼2014-12-12 17:04:13
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗?按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中,加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。
微信公众号:食安小屋
3楼2014-12-12 17:54:02
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 99503102 at 2014-12-12 17:54:02
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗?按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中,加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。

我没有按照国标来消化,没有用到高氯酸
微笑是最美的
4楼2014-12-12 19:57:11
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