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xuhongli903

金虫 (正式写手)

[求助] 关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑 已有4人参与

我的试验方案:  大米粉粹过100目,在石墨消解仪上进行消解,用10ml  硝酸、10ml双氧水、3滴浓硫酸   代替    4+1 硝酸和高氯酸的混合酸,加酸后浸泡过夜,然后在石墨消解仪上,50℃  1h、100℃  1h 、 135℃  3h。
试验现象: 100℃还没有加热多久,溶液就澄清透明了,再继续加热时,到135℃就开始冒红棕色烟雾,最后溶液呈微黄色,冷却后呈无色透明。
那么问题来了:我的试验方案有问题吗?
                         100℃,还只加热1个多小时就澄清了是不是可以结束消化了?
                         如果还需要消化,135℃时冒红棕色浓烟,我该怎么办?加超纯水还是混合酸?目的是什么?
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微笑是最美的
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stome

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuhongli903: 金币+2 2014-12-14 20:29:28
不用双氧水,不用硫酸,硝酸回流消解就行了,直至澄清透明,再赶酸定容上机

[ 发自小木虫客户端 ]
Supereaude
7楼2014-12-12 22:02:35
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普通回帖

xuhongli903

金虫 (正式写手)

混金币的就不要来了。。
微笑是最美的
2楼2014-12-12 17:04:13
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗?按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中,加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。
微信公众号:食安小屋
3楼2014-12-12 17:54:02
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 99503102 at 2014-12-12 17:54:02
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗?按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中,加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。

我没有按照国标来消化,没有用到高氯酸
微笑是最美的
4楼2014-12-12 19:57:11
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南纬27度

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuhongli903: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-12-14 20:28:54
现象很正常,红棕色的烟是二氧化氮,实验可继续进行。
湿法消解,加混合酸,之后高温反应,直到溶液澄清透明为好。
如果残渣或其他,需要加入高氯酸或双氧水继续氧化,直到溶液澄清透明,之后就可以拿去测了。
而且你说的135℃还会发烟,除非你继续滴加混合酸,会出现之外,就不会出现了。
好久不见...
5楼2014-12-12 21:13:40
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幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuhongli903: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-14 20:29:06
酸的沸点比水高,棕色的烟是二氧化氮,100℃理论上水挥发完了,还有酸,130℃应该是让酸挥发的,因为不管是ICP还是AS,对酸的含量是有要求的,根据个人经验而言,不一样的是3h,只要消解差不多就行了(如果是定容10ml,剩余小于1ml就OK了)。祝顺利。
6楼2014-12-12 21:43:57
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 南纬27度 at 2014-12-12 21:13:40
现象很正常,红棕色的烟是二氧化氮,实验可继续进行。
湿法消解,加混合酸,之后高温反应,直到溶液澄清透明为好。
如果残渣或其他,需要加入高氯酸或双氧水继续氧化,直到溶液澄清透明,之后就可以拿去测了。
而 ...

消解的差不多的时候溶液几乎是澄清的,但是定容冷却后,溶液上层漂有微小颗粒,这是怎么回事
微笑是最美的
8楼2014-12-14 20:33:29
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-12-12 21:43:57
酸的沸点比水高,棕色的烟是二氧化氮,100℃理论上水挥发完了,还有酸,130℃应该是让酸挥发的,因为不管是ICP还是AS,对酸的含量是有要求的,根据个人经验而言,不一样的是3h,只要消解差不多就行了(如果是定容10 ...

我是用的100ml容量瓶,对结果的影响会不会很大?
微笑是最美的
9楼2014-12-14 20:35:11
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by stome at 2014-12-12 22:02:35
不用双氧水,不用硫酸,硝酸回流消解就行了,直至澄清透明,再赶酸定容上机

澄清透明后如何赶酸??


我的澄清透明后,冷却再定容,溶液上层却漂有微小颗粒,这是什么情况
微笑是最美的
10楼2014-12-14 20:36:59
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