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xuhongli903

金虫 (正式写手)

[求助] 关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑 已有4人参与

我的试验方案:  大米粉粹过100目,在石墨消解仪上进行消解,用10ml  硝酸、10ml双氧水、3滴浓硫酸   代替    4+1 硝酸和高氯酸的混合酸,加酸后浸泡过夜,然后在石墨消解仪上,50℃  1h、100℃  1h 、 135℃  3h。
试验现象: 100℃还没有加热多久,溶液就澄清透明了,再继续加热时,到135℃就开始冒红棕色烟雾,最后溶液呈微黄色,冷却后呈无色透明。
那么问题来了:我的试验方案有问题吗?
                         100℃,还只加热1个多小时就澄清了是不是可以结束消化了?
                         如果还需要消化,135℃时冒红棕色浓烟,我该怎么办?加超纯水还是混合酸?目的是什么?
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微笑是最美的
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幸福的柴门

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuhongli903: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-14 20:29:06
酸的沸点比水高,棕色的烟是二氧化氮,100℃理论上水挥发完了,还有酸,130℃应该是让酸挥发的,因为不管是ICP还是AS,对酸的含量是有要求的,根据个人经验而言,不一样的是3h,只要消解差不多就行了(如果是定容10ml,剩余小于1ml就OK了)。祝顺利。
6楼2014-12-12 21:43:57
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

混金币的就不要来了。。
微笑是最美的
2楼2014-12-12 17:04:13
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗?按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中,加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。
微信公众号:食安小屋
3楼2014-12-12 17:54:02
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xuhongli903

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 99503102 at 2014-12-12 17:54:02
你的试验方案难道没有描述后续步骤吗?按照步骤来做实验。红棕色烟雾是浓硝酸分解的二氧化氮。我记得消解实验中,加浓硝酸后就加高氯酸。具体是什么试验我都忘了。

我没有按照国标来消化,没有用到高氯酸
微笑是最美的
4楼2014-12-12 19:57:11
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