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xuhongli903

金虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 1412.1
散金: 263
帖子: 328
在线: 62.7小时
虫号: 2708667
注册: 2013-10-09
专业: 食品加工技术

[求助] 关于大米镉含量的测定中湿法消解的疑惑已有4人参与

我的试验方案：  大米粉粹过100目，在石墨消解仪上进行消解，用10ml  硝酸、10ml双氧水、3滴浓硫酸代替 4+1 硝酸和高氯酸的混合酸，加酸后浸泡过夜，然后在石墨消解仪上，50℃  1h、100℃  1h 、 135℃  3h。
试验现象： 100℃还没有加热多久，溶液就澄清透明了，再继续加热时，到135℃就开始冒红棕色烟雾，最后溶液呈微黄色，冷却后呈无色透明。
那么问题来了：我的试验方案有问题吗？
                     100℃，还只加热1个多小时就澄清了是不是可以结束消化了？
                     如果还需要消化，135℃时冒红棕色浓烟，我该怎么办？加超纯水还是混合酸？目的是什么？

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请高手解释下用湿法消解测植物里的隔的过程中出现的各种现象表示的意义，谢谢。已经有3人回复
蛋白质消解——一直消解不出来求大神解救~~ 已经有5人回复

微笑是最美的

1楼 2014-12-12 16:55:50

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xuhongli903

金虫 (正式写手)

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引用回帖:

6楼: Originally posted by 幸福的柴门 at 2014-12-12 21:43:57
酸的沸点比水高，棕色的烟是二氧化氮，100℃理论上水挥发完了，还有酸，130℃应该是让酸挥发的，因为不管是ICP还是AS，对酸的含量是有要求的，根据个人经验而言，不一样的是3h，只要消解差不多就行了（如果是定容10 ...

我是用的100ml容量瓶，对结果的影响会不会很大？