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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 缓释制剂的提取以及HPLC检测时色谱柱柱压升高柱效下降的非常快，寻求解决办法
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lilac52737

新虫 (初入文坛)

[求助] 缓释制剂的提取以及HPLC检测时色谱柱柱压升高柱效下降的非常快，寻求解决办法 已有8人参与

最近在做一个极性比较强水溶性好，但在有机溶剂中回收率较低的药物。
因为项目是缓释制剂，一种胃漂片，辅料中含有卡波姆，PVPP，PEO等遇水膨胀比较粘稠的辅料，给API的提取造成了很大的麻烦。
并且在进样800针品左右，柱压就会明显升高，而且柱效会下降，并且峰会有前移有肩峰出现的现象。我们用过很多家的色谱柱，包括phenomenex，waters，agela和月旭的C18柱，5um，150mm&250mm都试过。
样品进样之前都是过0.45um的PVDF膜，理论上来讲，应该不会有比较大的辅料进入色谱柱，但是就是有柱压升高的现象，waters的仪器从400psi进样2000针之后会达到将近3000psi左右。
希望大神们给予指点，现在已经作废了4根色谱柱，还是找不到原因，急啊~~~~~~~
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1楼 2014-12-11 11:44:04
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zxving

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

堵了，卡波姆和peo这么黏糊的东西，一过流动相，析出来肯定堵，你查查卡波姆peo这些辅料的溶解度吧

胃飘？莫非是卢博的项目？
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14楼2015-06-03 16:33:22
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yuecen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
“柱压就会明显升高，而且柱效会下降，并且峰会有前移有肩峰出现的现象。”明显是柱子污染所致，你没有在色谱柱之前加个保护柱吗？我觉得0.45um的膜过滤不合适，因为流动相基本就是0.45um过滤，你试试用0.2um的膜过滤吧，会好一些。
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2楼2014-12-11 12:52:35
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是强保留性物质进入色谱柱，或者进入色谱柱后析出了吧，你使用个预柱，可能会好点
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-12-11 15:44:57
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lilac52737

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuecen at 2014-12-11 12:52:35
“柱压就会明显升高，而且柱效会下降，并且峰会有前移有肩峰出现的现象。”明显是柱子污染所致，你没有在色谱柱之前加个保护柱吗？我觉得0.45um的膜过滤不合适，因为流动相基本就是0.45um过滤，你试试用0.2um的膜过 ...

用0.22um的试过，但是很难过滤，样品粘性太大，而且0.22um的过滤之后效果基本是一样的，进样600针之后也升高了200-400psi的~所以后来才又用回0.45um的。 而且有用预柱哦~
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4楼2014-12-11 15:47:51
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