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luckytree02

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[求助] 分光光度法测定铬时吸光度超过2了

测定不锈钢中的铬时,使用的是JSB-4A型微机高速分析仪,说明书上可以测定铬的范围为0.010-38.000%。
我们测定的样品中铬为18左右,测试时,先配标样的母液,称0.05克标样,加6毫升盐酸、2毫升硝酸,加热溶解后,加5毫升高氯酸,加热到冒高氯酸烟时取下,冷却定容至100毫升。样品同样处理。
测试时,取5毫升配的标样母液,加(5+95磷酸)90毫升,加5毫升二苯偕肼,静置后测定。首先仪器上有定标过程,即倒入标样,得到透光率和吸光度,输入标样的浓度18.74,确认,即定标完成。再进入测试界面,可以直接读出样品的浓度。
但是最近定标时,吸光度超过了2,数据肯定不准确了。现在取2.5毫升的母液,同样操作,定标时浓度是不是应该减半为9.37?可是我也试了一下,定标浓度还是设为18.74,测出来的样品也为18.2左右。
请问这是为什么呢?难道定标的浓度对样品测定的浓度没有影响吗?
请高手指教一下,这个原理是什么呢?小女子不胜感激!
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