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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 分光光度法测定铬时吸光度超过2了
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luckytree02

金虫 (小有名气)

[求助] 分光光度法测定铬时吸光度超过2了

测定不锈钢中的铬时，使用的是JSB-4A型微机高速分析仪，说明书上可以测定铬的范围为0.010-38.000%。
我们测定的样品中铬为18左右，测试时，先配标样的母液，称0.05克标样，加6毫升盐酸、2毫升硝酸，加热溶解后，加5毫升高氯酸，加热到冒高氯酸烟时取下，冷却定容至100毫升。样品同样处理。
测试时，取5毫升配的标样母液，加（5+95磷酸）90毫升，加5毫升二苯偕肼，静置后测定。首先仪器上有定标过程，即倒入标样，得到透光率和吸光度，输入标样的浓度18.74，确认，即定标完成。再进入测试界面，可以直接读出样品的浓度。
但是最近定标时，吸光度超过了2，数据肯定不准确了。现在取2.5毫升的母液，同样操作，定标时浓度是不是应该减半为9.37？可是我也试了一下，定标浓度还是设为18.74，测出来的样品也为18.2左右。
请问这是为什么呢？难道定标的浓度对样品测定的浓度没有影响吗？
请高手指教一下，这个原理是什么呢？小女子不胜感激！
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1楼 2014-12-10 10:15:17
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