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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相测多组分问题。。急求
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小微笑924

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液相测多组分问题。。急求 已有3人参与

用HPLC测定一个多组分物质，在选定的条件下有的物质的响应值很低，也就是相比较而言同样浓度下峰面积较小，用的是外标法，，，是不是这样测出的响应值低物质的浓度是不准确的？？？
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1楼 2014-12-09 20:52:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 辛苦了 2014-12-10 17:14:08
因为最大吸收波长不一样 所以响应多多少少有点不一致 最好用多波长同时检测或者加校正因子来解决
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2楼2014-12-10 08:38:58
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ai安静

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2014-12-10 17:13:57
如果每个组分有单独纯品，建议先作下紫外扫描，确定各自最大吸收波长。可以选出合适波长进行分析，还有如果呈现，有些在波长1处附近吸收大，有些则集中于波长2，那么可以考虑双波长检测。还有事先要确定你所用的溶剂对于所有组分的溶解度都是可以的，能够保证都完全溶解。
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我只喜欢我自己的世界
4楼2014-12-10 17:02:10
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 辛苦了 2014-12-10 17:14:02
我建议你调整下波长。实在不行，就分开测。
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3楼2014-12-10 08:48:44
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小微笑924

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-12-10 08:48:44
我建议你调整下波长。实在不行，就分开测。

恩恩，准备分开测了。。可是在紫外的最大吸收波长下标准物质液相居然不出峰，不同波长下都做了实验，也都不出峰，可能是什么原因造成的？刚开始做液相，所以好多问题不懂
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5楼2014-12-11 19:38:00
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小微笑924

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ai安静 at 2014-12-10 17:02:10
如果每个组分有单独纯品，建议先作下紫外扫描，确定各自最大吸收波长。可以选出合适波长进行分析，还有如果呈现，有些在波长1处附近吸收大，有些则集中于波长2，那么可以考虑双波长检测。还有事先要确定你所用的溶剂 ...

确定过了。。。但是物质是甲醇溶解的，甲醇的影响还是蛮大的，扣除甲醇的空白之后所测得波长在液相条件下标准物质都不出峰，可能是什么原因啊？
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6楼2014-12-11 19:44:43
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小微笑924 at 2014-12-11 19:38:00
恩恩，准备分开测了。。可是在紫外的最大吸收波长下标准物质液相居然不出峰，不同波长下都做了实验，也都不出峰，可能是什么原因造成的？刚开始做液相，所以好多问题不懂...

不出峰最常见的一个原因就是柱子没平衡好。
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7楼2014-12-12 08:46:10
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小微笑924

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-12-12 08:46:10
不出峰最常见的一个原因就是柱子没平衡好。...

哦。。。意思是用流动相冲洗柱子的时间不够？一般多久啊？我都是冲20min
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8楼2014-12-12 15:54:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小微笑924 at 2014-12-12 15:54:43
哦。。。意思是用流动相冲洗柱子的时间不够？一般多久啊？我都是冲20min...

时间不是重点，压力稳定是重要标准。你可以先进几针溶剂平衡柱子。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
9楼2014-12-12 19:29:23
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小微笑924 at 2014-12-12 15:54:43
哦。。。意思是用流动相冲洗柱子的时间不够？一般多久啊？我都是冲20min...

要是旧柱子的话，至少1小时
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10楼2014-12-13 15:11:17
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