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瓦莅

金虫 (小有名气)

[求助] Ni-Fe催化剂TPR还原峰分析 已有5人参与

在含铁的灰分上负载金属做催化剂,Ash-1是灰分,分别负载5wt%Fe,5wt%Ni+5wt%Fe和10wt%Ni+5wt%Fe,得到的还原峰如下

灰分中应该是Fe的还原,但是负载Fe,Ni后还原峰的变化不知道怎么解释好,催化剂都是在800度下灼烧的

麻烦各位虫友指教,多谢!
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
瓦莅: 金币+5, 有帮助 2014-12-05 19:45:30
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-06 09:23:33
引用回帖:
6楼: Originally posted by 瓦莅 at 2014-12-05 15:17:38
做TPR之前做了XRD,但是晶相不好辨认,基线也有躁动,勉强选了个硅铝酸铁的峰

做XPS分析Fe氧化物的价态吗...

XPS是可以确定的。负载Ni后与Fe生成合金,合金可能会有晶型转化,造成还原温度有差别,这个需要多方面的表征分析进行晶型确认,不能直接下结论。文献中的数据很多,但是多数工作都是自己特定的体系,可能会有指导意义。
没有不可能
8楼2014-12-05 17:51:22
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普通回帖

wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瓦莅: 金币+5, 有帮助 2014-12-05 15:14:59
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-05 15:28:11
非常好的工作,通过调节Ni的量可以很高效的调节负载组分的被还原性质。但是楼主没有说明白,这应该是Fe-Ni复合金属氧化物或者合金吧,另外灰分是碳基载体?
桃李不言,下自成蹊。
2楼2014-12-05 14:21:45
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lengshuai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
瓦莅: 金币+5, 有帮助 2014-12-05 15:15:34
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2014-12-05 15:28:17
很漂亮的工作。NiO的还原比铁的还原容易。另外再确定一定Fe的氧化物形态就更好了
没有不可能
3楼2014-12-05 14:39:17
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瓦莅

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wonderfulong at 2014-12-05 14:21:45
非常好的工作,通过调节Ni的量可以很高效的调节负载组分的被还原性质。但是楼主没有说明白,这应该是Fe-Ni复合金属氧化物或者合金吧,另外灰分是碳基载体?

还原后做了XRD,应该是生成了合金,但是根据负载量,猜测还有部分Fe没有形成合金
灰分是天然材料,含有Fe的硅铝酸盐

现在不明白,为什么Ni-Fe合金的还原峰会以这种形式变化,也就是不知道怎么解释分析

谢谢
4楼2014-12-05 15:10:13
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瓦莅

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lengshuai at 2014-12-05 14:39:17
很漂亮的工作。NiO的还原比铁的还原容易。另外再确定一定Fe的氧化物形态就更好了

负载Ni后,还原峰往低温转移应该是由于Ni比较容易还原吧,但是Ni不是应该与Fe生成合金了吗,还是说这种Ni-Fe合金也比Fe容易还原
那为什么进一步添加Ni含量,还原峰又升高了呢

谢谢
5楼2014-12-05 15:12:14
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瓦莅

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lengshuai at 2014-12-05 14:39:17
很漂亮的工作。NiO的还原比铁的还原容易。另外再确定一定Fe的氧化物形态就更好了

做TPR之前做了XRD,但是晶相不好辨认,基线也有躁动,勉强选了个硅铝酸铁的峰

做XPS分析Fe氧化物的价态吗
6楼2014-12-05 15:17:38
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wonderfulong

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
瓦莅: 金币+5, 有帮助 2014-12-05 19:45:21
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~ 2014-12-06 09:23:26
上Fe和Ni的方式会对最后的材料性质有很大影响,文献也有形成合金后性质突变的报道,但也有可能是粒子尺寸发挥了主要作用。果如楼主所说XRD并不明显,可能在TEM或者HRTEM上面达到一些直观的迹象,比如晶格条纹等等。
桃李不言,下自成蹊。
7楼2014-12-05 17:04:10
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瓦莅

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wonderfulong at 2014-12-05 17:04:10
上Fe和Ni的方式会对最后的材料性质有很大影响,文献也有形成合金后性质突变的报道,但也有可能是粒子尺寸发挥了主要作用。果如楼主所说XRD并不明显,可能在TEM或者HRTEM上面达到一些直观的迹象,比如晶格条纹等等。

那么,从负载5wt%Fe,5wt%Ni+5wt%Fe到10wt%Ni+5wt%Fe,还原峰的改变怎么分析解释比较好呢,谢谢
9楼2014-12-05 19:44:30
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瓦莅

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by lengshuai at 2014-12-05 17:51:22
XPS是可以确定的。负载Ni后与Fe生成合金,合金可能会有晶型转化,造成还原温度有差别,这个需要多方面的表征分析进行晶型确认,不能直接下结论。文献中的数据很多,但是多数工作都是自己特定的体系,可能会有指导意 ...

那么,从负载5wt%Fe,5wt%Ni+5wt%Fe到10wt%Ni+5wt%Fe,还原峰的改变怎么分析解释比较好呢,谢谢
10楼2014-12-05 19:45:05
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