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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 纳米金催化剂做TPR是在煅烧前做还是在煅烧后做?
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zhulinyufeng

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米金催化剂做TPR是在煅烧前做还是在煅烧后做?

最近在做纳米金催化剂的TPR表征，想研究载体与纳米金之间的相互作用，文献上说纳米金催化剂在反应前需要在300度煅烧，使Au从+3价变为0价，那么做TPR表征时，催化剂是在300度煅烧后做TPR呢还是不经过煅烧200度预处理之后做？求达人给予指示！！！
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1楼 2012-04-07 20:09:26
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flylrh

铁杆木虫 (著名写手)

to be a Royal Chemist

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhulinyufeng: 金币+2, ★有帮助 2012-04-08 12:08:53
这要看你怎么用你的纳米金催化剂了，如果你用的时候本来就不用煅烧，那么就在煅烧前做TPR，如果你是需要煅烧后再用你的催化剂，那TPR就要煅烧后再做
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推倒一世之智勇，开拓万古之心胸
2楼2012-04-07 21:05:41
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wuping121

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhulinyufeng: 金币+3, ★有帮助 2012-04-08 12:09:09
本帖内容被屏蔽
3楼2012-04-07 23:06:52
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhulinyufeng: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-08 12:09:17
很简单，做两遍。
1. 负载金，烘干之后(<100°C)，做TPR，不预处理，直接做，你会发现一百多度有一个小包，是金被还原的峰。但要注意，并不是说在出这个峰之前，金全部是氧化态，这个你做金应该懂的，一旦你烘干，就会有金属态金，只是不同载体，金属态金的量会不同。接下来出的就是载体被逐渐还原的峰，当然不同载体，出峰位置，峰形大相径庭。
2. 负载金，烘干之后(<100°C)，按你说的300°C焙烧，做TPR，此时200°C处不处理，你自己决定吧。这样做，一百多度时的金还原峰就没有了。
但是，这都不代表你做反应的催化剂(譬如300°C焙烧之后)上的金都是还原态金(即零价态)，做一下XPS就会发现，不同载体负载的金，烧过之后，氧化态金含量是不同的。当然，如果你还原处理你催化剂前驱体得到的反应催化剂上的金的氧化还原态又是另一种情形。
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4楼2012-04-08 10:57:55
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

对哦~忘了说了。其实两种方法做出来，对于载体的出峰位置和峰形的影响并不大，或者有些载体压根没有影响，所以一般情况下，人们即使没意识到这一点，做出来也不会有什么问题，就这样做了呗，TPR能说明你要的问题就足以了，不是那么那么有说服力的表征手段。
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5楼2012-04-08 11:00:58
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hxp207

木虫 (著名写手)
你催化剂使用时是否需要焙烧，如果需要，你的TPR也要焙烧才有意义，另外你希望分析和载体作用程度，建议前后都做一下，对比一下，前后活性损失有多少？
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6楼2012-04-09 11:54:59
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