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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 关于结晶过程中晶体形态的可重复性
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WYM重走青春

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于结晶过程中晶体形态的可重复性已有4人参与

各位大牛，各路大神看过来，基本情况是这样，暑期的时候做了几批结晶实验，效果很好，得到了粒度较大，分布较为均匀的颗粒状粒子，（时间大概是10月份到11月份之间），然后近一周，由于需要作出一批样品进行分析表征，所以又尝试做了一批，发现在所有已知实验条件不变的情况下（包括降温程序，搅拌速率，加晶种时间，晶种的量，养晶时间暂时能想到这么多了），制出来的晶体的形态发生了很大的变化，由先前的颗粒状变成了现在的长棒状（长径比大概有5左右），感觉现象比较诡异，求各路大神多多指导（以前曾经想过是不是实验室温度太低，之类的，但是调整之后形态仍然没有太大的变化），散金币求指导
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1楼2014-12-05 09:16:52
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WYM重走青春

铜虫 (初入文坛)
★
keailinger: 金币+1, 感谢应助交流，欢迎常来工艺技术版 2014-12-07 12:56:21
引用回帖:
2楼: Originally posted by yushuijuelian at 2014-12-05 16:29:08
以前是可以必然连续重复出来吗，如果是那应该是可以重复的，如果不是那可能有偶然因素
以前经常听我的领导说什么反应瓶啦、搅拌桨啦都会影响晶型，我倒没遇到这两个的影响，
我首先想到的是温度，反应液上方瓶内的 ...

恩，你的答案我也有考虑过，因为现在入冬，实验室的温度降了很多，结晶器内液面上方的温度远低于室温，但是后来我由把实验放到装有空调的实验室做，发现效果还是一样的，而且现在又出现了一个新的现象，就是我以前用来一次结晶制备晶体的料液现在结成的晶体也成为了棒状，不是以前的颗粒状，感觉特别奇怪，求大神解释
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3楼2014-12-05 20:57:47
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yushuijuelian

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
keailinger: 金币+1, 感谢应助交流，欢迎常来工艺技术版 2014-12-07 12:56:29
以前是可以必然连续重复出来吗，如果是那应该是可以重复的，如果不是那可能有偶然因素
以前经常听我的领导说什么反应瓶啦、搅拌桨啦都会影响晶型，我倒没遇到这两个的影响，
我首先想到的是温度，反应液上方瓶内的空气温度是否有影响，或者你可以不想着重复以前的，再把搅拌速度调慢试试
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2楼2014-12-05 16:29:08
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yushuijuelian

木虫 (正式写手)
★
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-12-08 08:45:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by WYM重走青春 at 2014-12-05 20:57:47
恩，你的答案我也有考虑过，因为现在入冬，实验室的温度降了很多，结晶器内液面上方的温度远低于室温，但是后来我由把实验放到装有空调的实验室做，发现效果还是一样的，而且现在又出现了一个新的现象，就是我以前 ...

现在使用的溶剂不知道会不会有影响，比如溶剂不纯，其他也想不出什么了，或者抛开之前的想法重新摸索
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4楼2014-12-06 09:38:03
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
keailinger: 金币+1, 感谢应助交流，欢迎常来工艺技术版 2014-12-11 18:04:48
重点怀疑下你的晶种  测测XRD吧 看变化没
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欢迎大家一起交流结晶相关知识
5楼2014-12-10 11:56:42
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