24小时热门版块排行榜    

查看: 1638  |  回复: 8

WYM重走青春

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于结晶过程中晶体形态的可重复性 已有4人参与

各位大牛,各路大神看过来,基本情况是这样,暑期的时候做了几批结晶实验,效果很好,得到了粒度较大,分布较为均匀的颗粒状粒子,(时间大概是10月份到11月份之间),然后近一周,由于需要作出一批样品进行分析表征,所以又尝试做了一批,发现在所有已知实验条件不变的情况下(包括降温程序,搅拌速率,加晶种时间,晶种的量,养晶时间暂时能想到这么多了),制出来的晶体的形态发生了很大的变化,由先前的颗粒状变成了现在的长棒状(长径比大概有5左右),感觉现象比较诡异,求各路大神多多指导(以前曾经想过是不是实验室温度太低,之类的,但是调整之后形态仍然没有太大的变化),散金币求指导
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yushuijuelian

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
keailinger: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2014-12-07 12:56:29
以前是可以必然连续重复出来吗,如果是那应该是可以重复的,如果不是那可能有偶然因素
以前经常听我的领导说什么反应瓶啦、搅拌桨啦都会影响晶型,我倒没遇到这两个的影响,
我首先想到的是温度,反应液上方瓶内的空气温度是否有影响,或者你可以不想着重复以前的,再把搅拌速度调慢试试
2楼2014-12-05 16:29:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WYM重走青春

铜虫 (初入文坛)


keailinger: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2014-12-07 12:56:21
引用回帖:
2楼: Originally posted by yushuijuelian at 2014-12-05 16:29:08
以前是可以必然连续重复出来吗,如果是那应该是可以重复的,如果不是那可能有偶然因素
以前经常听我的领导说什么反应瓶啦、搅拌桨啦都会影响晶型,我倒没遇到这两个的影响,
我首先想到的是温度,反应液上方瓶内的 ...

恩,你的答案我也有考虑过,因为现在入冬,实验室的温度降了很多,结晶器内液面上方的温度远低于室温,但是后来我由把实验放到装有空调的实验室做,发现效果还是一样的,而且现在又出现了一个新的现象,就是我以前用来一次结晶制备晶体的料液现在结成的晶体也成为了棒状,不是以前的颗粒状,感觉特别奇怪,求大神解释
3楼2014-12-05 20:57:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yushuijuelian

木虫 (正式写手)


tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-12-08 08:45:16
引用回帖:
3楼: Originally posted by WYM重走青春 at 2014-12-05 20:57:47
恩,你的答案我也有考虑过,因为现在入冬,实验室的温度降了很多,结晶器内液面上方的温度远低于室温,但是后来我由把实验放到装有空调的实验室做,发现效果还是一样的,而且现在又出现了一个新的现象,就是我以前 ...

现在使用的溶剂不知道会不会有影响,比如溶剂不纯,其他也想不出什么了,或者抛开之前的想法重新摸索
4楼2014-12-06 09:38:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


keailinger: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2014-12-11 18:04:48
重点怀疑下你的晶种  测测XRD吧 看变化没
欢迎大家一起交流结晶相关知识
5楼2014-12-10 11:56:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

WYM重走青春

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小木山 at 2014-12-10 11:56:42
重点怀疑下你的晶种  测测XRD吧 看变化没

有时候不加晶种,但是还会出现棒状的,
6楼2014-12-11 09:55:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木山

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by WYM重走青春 at 2014-12-11 09:55:45
有时候不加晶种,但是还会出现棒状的,...

那如果情况就是:不加晶种,得针状晶体A,加B晶种,得B ,加A得A呢?
我觉得你需要去测定粒状和针状晶体晶型变没?到底是不是晶型的影响导致晶习不同?如果是,做回原来晶型就好;如果不是,可能是你的过饱和度释放太快了  调解工艺就好
欢迎大家一起交流结晶相关知识
7楼2014-12-11 11:10:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luck22000

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


keailinger: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2014-12-12 07:28:05
看你的描述,你的这个物质晶体可能有转晶的现象,即使保存条件下也可能有转晶现象。建议你测定一下xrd,如果你手头上有这两个样品,如果确定晶型不一样,结晶时加同晶型晶种诱导一下看看。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2014-12-12 07:15:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

puzhenggan

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


keailinger: 金币+1, 感谢应助交流,欢迎常来工艺技术版 2014-12-12 12:17:15
同意楼上的关于粒状和棒状产物晶型是否有变化?因为可以出现由于工艺条件变化引起同晶型结晶形态不同的情况。过饱和度和冷却速度,搅拌速度都会极大影响结晶形态。
9楼2014-12-12 07:41:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 WYM重走青春 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 4/200 2026-08-23 04:04 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:55 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 03:52 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 6/300 2026-08-23 03:40 by OEbVnUOu01ol
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 9/450 2026-08-23 03:31 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +11 羊腰板 2026-08-21 11/550 2026-08-22 22:03 by lsbin3733
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[教师之家] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 4/200 2026-08-22 16:52 by sunzitan
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见