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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助--丹酚酸B严重拖尾
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romary

金虫 (小有名气)

[交流] 求助--丹酚酸B严重拖尾

本人于前几天在上海一家公司买了丹酚酸B对照品，用甲醇溶的（药典中的丹参药材测定中丹酚酸B是用70%甲醇溶，然而复方丹参片的检测中是用甲醇溶，不知道为什么不一致？），然后按照片药典中的方法配流动相，甲醇：乙腈：甲酸：水=30：10：1：59，我用的液相是岛津LC-10AT，是双元泵，所以就把所有的流动相混合在一起，只用一个泵来走流动相。色谱柱是依利特的Hypersil C18柱，200*4.6 5um BDS柱，结果峰拖尾很厉害，如图1。后来改用另一色谱柱，岛津的色谱柱C18 250*4.6mm 5um ODS柱，峰看起来好像拖尾好些，但它的峰很宽，如图2。另外我也试了用乙腈和0.05%的磷酸，甲醇、乙腈、冰HAC，甲醇、乙腈、0.05%的磷酸作流动相，结果都拖尾很严重，不知哪位高手能给予指导，在此谢谢。以前我做丹参素时也是按药典的方法用1%的冰HAc作水相，但峰也是拖尾，后来用0.05%的磷酸就好了很多，但这次为什么就是不行呢？
另外，用乙腈和1%HAC作流动相时峰出来后回不到基线如图3，不知道怎么回事啊？另外ODS和BDS柱有什么区别呢？

[ Last edited by romary on 2008-5-18 at 21:28 ]
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1楼 2008-05-18 21:15:34
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romary

金虫 (小有名气)
急啊，请给予指导啊
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2楼2008-05-18 21:16:47
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):感谢你参与战友的讨论。非常感谢~！
用甲醇和1%HAC作流动相试试，我以前用过没问题的！
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3楼2008-05-19 09:44:10
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与
可能原因：1、丹酚酸B对照品不稳定（可能性 较大）
                2、色谱柱不行
                3、流动相的PH不合适
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
4楼2008-05-19 11:11:23
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romary

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jinshanshi88 at 2008-5-19 09:44:
用甲醇和1%HAC作流动相试试，我以前用过没问题的！

我也试过这种流动相,甚至调到了2%的HAC,但结果还是拖尾.
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5楼2008-05-19 14:55:48
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romary

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xy4585618 at 2008-5-19 11:11:
可能原因：1、丹酚酸B对照品不稳定（可能性 较大）
                2、色谱柱不行
                3、流动相的PH不合适

我换了一根色谱柱还是一样拖尾,如果是对照品不稳定那怎么办呢?我买来后就当天配成了溶液,并放入了冰箱冷藏
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6楼2008-05-19 14:57:26
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):辛苦了，好同志一个，你的建议希望可以帮助这位朋友
药典的方法都是成熟的，不应该出现此现象。
如果说是丹酚酸B的问题，我认为还是要从供应商提供的这个对照品找问题。有可能的话，可找找您当地的同行，是否购买了中检所的丹酚酸B对照品，借几滴来做下实验，看看是否还是此结果。


嘿嘿嘿，顺便问一下，楼主是不是也在中国色谱网提了此问题？
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7楼2008-05-19 21:45:27
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ln_026

银虫 (正式写手)
试试添加醋酸铵看看
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8楼2008-05-19 22:20:58
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romary

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by karl2100 at 2008-5-19 21:45:
药典的方法都是成熟的，不应该出现此现象。
如果说是丹酚酸B的问题，我认为还是要从供应商提供的这个对照品找问题。有可能的话，可找找您当地的同行，是否购买了中检所的丹酚酸B对照品，借几滴来做下实验，看看是 ...

是的，我好急的，在丁香园和色谱论坛网都提了这个问题，长沙没有认识的人有这个对照品，如果有的话就不会去买了

我装了菲罗门的预柱，不知道是不是有关系？我后来干脆在水相中不加任何酸，结果峰右侧不拖尾了，但左侧上升的很慢，像拖尾一样，我认为是酸太强了，后来把水相稀释了一下，走了30分钟还没出峰，没加酸时出峰时间是8min，不知道这又是怎么回事？真的好郁闷啊，别人都说丹酚酸B好做，为什么我就是做不出来呢？

[ Last edited by romary on 2008-6-3 at 20:12 ]
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9楼2008-05-19 23:18:16
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edisonxuwenjin

金虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):辛苦了，好同志一个，你的建议希望可以帮助这位朋友
丹酚酸B确实不稳定，即使放入冰箱一段时间后都会有分解，如果是作标曲，建议配制后立即测。还有问题是LZ你的第二张图为什么还有其他峰？不是标准品吗?
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10楼2008-05-20 01:06:24
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