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求助--丹酚酸B严重拖尾
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本人于前几天在上海一家公司买了丹酚酸B对照品，用甲醇溶的（药典中的丹参药材测定中丹酚酸B是用70%甲醇溶，然而复方丹参片的检测中是用甲醇溶，不知道为什么不一致？），然后按照片药典中的方法配流动相，甲醇：乙腈：甲酸：水=30：10：1：59，我用的液相是岛津LC-10AT，是双元泵，所以就把所有的流动相混合在一起，只用一个泵来走流动相。色谱柱是依利特的Hypersil C18柱，200*4.6 5um BDS柱，结果峰拖尾很厉害，如图1。后来改用另一色谱柱，岛津的色谱柱C18 250*4.6mm 5um ODS柱，峰看起来好像拖尾好些，但它的峰很宽，如图2。另外我也试了用乙腈和0.05%的磷酸，甲醇、乙腈、冰HAC，甲醇、乙腈、0.05%的磷酸作流动相，结果都拖尾很严重，不知哪位高手能给予指导，在此谢谢。以前我做丹参素时也是按药典的方法用1%的冰HAc作水相，但峰也是拖尾，后来用0.05%的磷酸就好了很多，但这次为什么就是不行呢？ 另外，用乙腈和1%HAC作流动相时峰出来后回不到基线如图3，不知道怎么回事啊？另外ODS和BDS柱有什么区别呢？ [ Last edited by romary on 2008-5-18 at 21:28 ] |
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