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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助--丹酚酸B严重拖尾
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
引用回帖:
Originally posted by romary at 2008-5-19 14:57:


我换了一根色谱柱还是一样拖尾,如果是对照品不稳定那怎么办呢?我买来后就当天配成了溶液,并放入了冰箱冷藏

验证是不是对照品的问题，可以进行用二极管阵列检测器走一针对照品！
你流动相的比例是多少？
要是用二极管阵列确定对照品没问题，那就可能是流动相比例不合适！建议用梯度走一针！应该好一些！不一定要按照药典上的比例，因为柱子、柱温等影响都比较大！
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
11楼2008-05-20 10:14:58
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romary

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by edisonxuwenjin at 2008-5-20 01:06:
丹酚酸B确实不稳定，即使放入冰箱一段时间后都会有分解，如果是作标曲，建议配制后立即测。还有问题是LZ你的第二张图为什么还有其他峰？不是标准品吗?

标准品也有少许杂质吧.两个峰都很小,所以看起来明显
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12楼2008-05-20 16:23:53
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romary

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xy4585618 at 2008-5-20 10:14:



验证是不是对照品的问题，可以进行用二极管阵列检测器走一针对照品！
你流动相的比例是多少？
要是用二极管阵列确定对照品没问题，那就可能是流动相比例不合适！建议用梯度走一针！应该好一些！不一定要 ...

我的检测器是二极管阵列检测器啊,这怎么看是不是对照品的问题啊,请指教.我流动相用的是甲醇:乙腈:1%甲酸=30:10:60.
后来改用纯水做水相,结果峰左侧拖尾,如下图.个人认为是不是酸加多了,后来把酸不稀释了一下,结果等了半个小时还没出峰,不知怎么搞的
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13楼2008-05-20 16:33:54
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xulaoshi_100

银虫 (初入文坛)
我们测定丹参酚酸B的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-2%甲酸（21：76：3）为流动相；检测波长为286nm。色谱峰无拖尾现象，我不会上传图片，无法提供色谱图给您。
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中药研发
14楼2008-05-23 10:04:55
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ymm117

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢指教！
丹酚酸B结构中含很有多羟基，是容易拖尾的。但是药典的条件肯定是可以做的，不然也上不了药典。你可以选择不同公司的C18柱试试，虽说都是C18填料，但是键合的基团不一样的，分离就有不一样的效果。药典提供的标准图谱（《中国药典高效液相色谱图集2005年版》）一般是采用agilent的柱子做的，你可以试试。另外，我个人比较偏好Kromasil和YMC的柱子，色谱峰对称性都不错。
还有你说：药典中的丹参药材测定中丹酚酸B是用70%甲醇溶，然而复方丹参片的检测中是用甲醇溶，不知道为什么不一致？我想可能是起草标准的药检所或个人不一样吧，一般来说，70%甲醇溶解理论上比甲醇溶解的样品做出来的柱效高。
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15楼2008-05-24 16:56:50
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romary

金虫 (小有名气)
此问题已解决,是由于仪器的问题导致峰拖尾,可能是像前面一位朋友说的那样死体积过大造成的.在此对于以上各位好心朋友的无偿帮助表示真诚的感谢,本实验室只有两台液相,因为另一台一直在进样,而且两台液相都是岛津的,我认为应该不是仪器的问题,前两天有机会拿到另一台液相去测了一下,峰拖尾情况已解决,我只加了不到1%的酸,峰一点都不拖尾,之前做了那么多无用的偿试,有时想来觉得不仅浪费时间也浪费试剂,但也还是学到了一点经验,终于知道现在所用的仪器死体积过大,检测其它样品时,都没这个问题,所以一直没觉得.希望以后其它朋友不犯同样的错误,少走弯路.
附上后来的图
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16楼2008-06-03 20:11:38
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romary

金虫 (小有名气)
此问题已解决,是由于仪器的问题导致峰拖尾,可能是像前面一位朋友说的那样死体积过大造成的.在此对于以上各位好心朋友的无偿帮助表示真诚的感谢,本实验室只有两台液相,因为另一台一直在进样,而且两台液相都是岛津的,我认为应该不是仪器的问题,前两天有机会拿到另一台液相去测了一下,峰拖尾情况已解决,我只加了不到1%的酸,峰一点都不拖尾,之前做了那么多无用的偿试,有时想来觉得不仅浪费时间也浪费试剂,但也还是学到了一点经验,终于知道现在所用的仪器死体积过大,检测其它样品时,都没这个问题,所以一直没觉得.希望以后其它朋友不犯同样的错误,少走弯路.
附上后来的图
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17楼2008-06-03 20:13:41
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gloria1978

金虫 (初入文坛)
我们常做丹参、和复方丹参片的，按05版药典方法，一切正常。不用改方法。
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好人一生平安！
18楼2008-06-13 21:26:14
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