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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 求助--丹酚酸B严重拖尾
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romary

金虫 (小有名气)

[交流] 求助--丹酚酸B严重拖尾

本人于前几天在上海一家公司买了丹酚酸B对照品，用甲醇溶的（药典中的丹参药材测定中丹酚酸B是用70%甲醇溶，然而复方丹参片的检测中是用甲醇溶，不知道为什么不一致？），然后按照片药典中的方法配流动相，甲醇：乙腈：甲酸：水=30：10：1：59，我用的液相是岛津LC-10AT，是双元泵，所以就把所有的流动相混合在一起，只用一个泵来走流动相。色谱柱是依利特的Hypersil C18柱，200*4.6 5um BDS柱，结果峰拖尾很厉害，如图1。后来改用另一色谱柱，岛津的色谱柱C18 250*4.6mm 5um ODS柱，峰看起来好像拖尾好些，但它的峰很宽，如图2。另外我也试了用乙腈和0.05%的磷酸，甲醇、乙腈、冰HAC，甲醇、乙腈、0.05%的磷酸作流动相，结果都拖尾很严重，不知哪位高手能给予指导，在此谢谢。以前我做丹参素时也是按药典的方法用1%的冰HAc作水相，但峰也是拖尾，后来用0.05%的磷酸就好了很多，但这次为什么就是不行呢？
另外，用乙腈和1%HAC作流动相时峰出来后回不到基线如图3，不知道怎么回事啊？另外ODS和BDS柱有什么区别呢？

[ Last edited by romary on 2008-5-18 at 21:28 ]
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1楼 2008-05-18 21:15:34
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romary

金虫 (小有名气)
此问题已解决,是由于仪器的问题导致峰拖尾,可能是像前面一位朋友说的那样死体积过大造成的.在此对于以上各位好心朋友的无偿帮助表示真诚的感谢,本实验室只有两台液相,因为另一台一直在进样,而且两台液相都是岛津的,我认为应该不是仪器的问题,前两天有机会拿到另一台液相去测了一下,峰拖尾情况已解决,我只加了不到1%的酸,峰一点都不拖尾,之前做了那么多无用的偿试,有时想来觉得不仅浪费时间也浪费试剂,但也还是学到了一点经验,终于知道现在所用的仪器死体积过大,检测其它样品时,都没这个问题,所以一直没觉得.希望以后其它朋友不犯同样的错误,少走弯路.
附上后来的图
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16楼2008-06-03 20:11:38
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romary

金虫 (小有名气)
急啊，请给予指导啊
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2楼2008-05-18 21:16:47
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jinshanshi88

木虫 (著名写手)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):感谢你参与战友的讨论。非常感谢~！
用甲醇和1%HAC作流动相试试，我以前用过没问题的！
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3楼2008-05-19 09:44:10
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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与
可能原因：1、丹酚酸B对照品不稳定（可能性 较大）
                2、色谱柱不行
                3、流动相的PH不合适
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
4楼2008-05-19 11:11:23
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