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romary

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[交流] 求助--丹酚酸B严重拖尾

本人于前几天在上海一家公司买了丹酚酸B对照品，用甲醇溶的（药典中的丹参药材测定中丹酚酸B是用70%甲醇溶，然而复方丹参片的检测中是用甲醇溶，不知道为什么不一致？），然后按照片药典中的方法配流动相，甲醇：乙腈：甲酸：水=30：10：1：59，我用的液相是岛津LC-10AT，是双元泵，所以就把所有的流动相混合在一起，只用一个泵来走流动相。色谱柱是依利特的Hypersil C18柱，200*4.6 5um BDS柱，结果峰拖尾很厉害，如图1。后来改用另一色谱柱，岛津的色谱柱C18 250*4.6mm 5um ODS柱，峰看起来好像拖尾好些，但它的峰很宽，如图2。另外我也试了用乙腈和0.05%的磷酸，甲醇、乙腈、冰HAC，甲醇、乙腈、0.05%的磷酸作流动相，结果都拖尾很严重，不知哪位高手能给予指导，在此谢谢。以前我做丹参素时也是按药典的方法用1%的冰HAc作水相，但峰也是拖尾，后来用0.05%的磷酸就好了很多，但这次为什么就是不行呢？
另外，用乙腈和1%HAC作流动相时峰出来后回不到基线如图3，不知道怎么回事啊？另外ODS和BDS柱有什么区别呢？

[ Last edited by romary on 2008-5-18 at 21:28 ]

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1楼2008-05-18 21:15:34

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romary

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引用回帖:

Originally posted by karl2100 at 2008-5-19 21:45:
药典的方法都是成熟的，不应该出现此现象。
如果说是丹酚酸B的问题，我认为还是要从供应商提供的这个对照品找问题。有可能的话，可找找您当地的同行，是否购买了中检所的丹酚酸B对照品，借几滴来做下实验，看看是 ...

是的，我好急的，在丁香园和色谱论坛网都提了这个问题，长沙没有认识的人有这个对照品，如果有的话就不会去买了

我装了菲罗门的预柱，不知道是不是有关系？我后来干脆在水相中不加任何酸，结果峰右侧不拖尾了，但左侧上升的很慢，像拖尾一样，我认为是酸太强了，后来把水相稀释了一下，走了30分钟还没出峰，没加酸时出峰时间是8min，不知道这又是怎么回事？真的好郁闷啊，别人都说丹酚酸B好做，为什么我就是做不出来呢？

[ Last edited by romary on 2008-6-3 at 20:12 ]