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wangmenghua

金虫 (正式写手)

[交流] 有个药的关键反应步骤

在做一个药,中间有一个重金属催化的偶联反应,按照文献来做,原料老反应不完全(后续难除掉),但是反应时间长了,又会产生杂质,不知如何是好?求高手支招
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2楼2014-11-27 12:17:08
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传奇136

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
什么反应,什么偶联,原料经过特殊处理没有,比如除氧等。能说的详细一点吗?
3楼2014-11-27 20:07:34
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zhangrui1987

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
原料反应不完全,后续很难除掉;反应时间延长,杂质又会增多,那有没有考察过增多的杂质后续易除掉否?
有没有做过条件严格控制?实在不行,只能考虑换反应体系了
若你喜欢怪人,其实我很美。
4楼2014-11-28 10:05:42
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wangmenghua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 传奇136 at 2014-11-27 20:07:34
什么反应,什么偶联,原料经过特殊处理没有,比如除氧等。能说的详细一点吗?

是个溴代物和OH进行偶联,在重金属盐催化下反应,原料除氧?如何操作啊?
5楼2014-11-28 11:20:55
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wangmenghua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2014-11-28 10:05:42
原料反应不完全,后续很难除掉;反应时间延长,杂质又会增多,那有没有考察过增多的杂质后续易除掉否?
有没有做过条件严格控制?实在不行,只能考虑换反应体系了

我们必须得复制工艺,没法换反应体系哦
6楼2014-11-28 11:21:29
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jdphl

木虫 (正式写手)

参谋


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
改变试验参数如温度,考察主副反应的进行情况,选择更好的试验条件试试
学无止境,技不压身,快乐就好
7楼2014-11-28 20:44:41
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tangjun85121

铁杆木虫 (职业作家)

没图没真相


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
考虑更换金属试剂、配体和碱,通常来说这三种因素对偶联反应至关重要
真人无名,真水无香
8楼2014-11-28 22:08:27
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zhangsheng6687

银虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wangmenghua: 金币+3 2014-12-01 13:41:25
这种交叉偶联反应,其实很简单。考虑几个问题。反应不完,两个原料都没有还是其中一个已经消耗完了。要不要补加。找到几个可能的原因吧。反应温度的原因?溶剂的原因?某底物已经消耗完全的原因?催化剂的原因?这种交叉偶联一般必须得是碱性的,用什么碱?多少?有没有氮气保护,一些列的原因,,,,,找找原因吧
博学知服虚己从善燥释矜平
9楼2014-11-28 22:27:35
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chen0076

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
wangmenghua: 金币+2 2014-12-01 16:06:32
碳酸银做的碱?
10楼2014-11-29 10:46:46
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