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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 有个药的关键反应步骤
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wangmenghua

金虫 (正式写手)

[交流] 有个药的关键反应步骤

在做一个药，中间有一个重金属催化的偶联反应，按照文献来做，原料老反应不完全（后续难除掉），但是反应时间长了，又会产生杂质，不知如何是好？求高手支招
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1楼 2014-11-27 11:33:35
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ouzhiying
2楼2014-11-27 12:17:08
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传奇136

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
什么反应，什么偶联，原料经过特殊处理没有，比如除氧等。能说的详细一点吗？
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3楼2014-11-27 20:07:34
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zhangrui1987

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
原料反应不完全，后续很难除掉；反应时间延长，杂质又会增多，那有没有考察过增多的杂质后续易除掉否？
有没有做过条件严格控制？实在不行，只能考虑换反应体系了
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若你喜欢怪人，其实我很美。
4楼2014-11-28 10:05:42
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wangmenghua

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 传奇136 at 2014-11-27 20:07:34
什么反应，什么偶联，原料经过特殊处理没有，比如除氧等。能说的详细一点吗？

是个溴代物和OH进行偶联，在重金属盐催化下反应，原料除氧？如何操作啊？
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5楼2014-11-28 11:20:55
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wangmenghua

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangrui1987 at 2014-11-28 10:05:42
原料反应不完全，后续很难除掉；反应时间延长，杂质又会增多，那有没有考察过增多的杂质后续易除掉否？
有没有做过条件严格控制？实在不行，只能考虑换反应体系了

我们必须得复制工艺，没法换反应体系哦
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6楼2014-11-28 11:21:29
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jdphl

木虫 (正式写手)

参谋
★
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改变试验参数如温度，考察主副反应的进行情况，选择更好的试验条件试试
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学无止境，技不压身，快乐就好
7楼2014-11-28 20:44:41
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tangjun85121

铁杆木虫 (职业作家)

没图没真相
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
考虑更换金属试剂、配体和碱，通常来说这三种因素对偶联反应至关重要
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真人无名，真水无香
8楼2014-11-28 22:08:27
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zhangsheng6687

银虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wangmenghua: 金币+3 2014-12-01 13:41:25
这种交叉偶联反应，其实很简单。考虑几个问题。反应不完，两个原料都没有还是其中一个已经消耗完了。要不要补加。找到几个可能的原因吧。反应温度的原因？溶剂的原因？某底物已经消耗完全的原因？催化剂的原因？这种交叉偶联一般必须得是碱性的，用什么碱？多少？有没有氮气保护，一些列的原因，，，，，找找原因吧
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博学知服虚己从善燥释矜平
9楼2014-11-28 22:27:35
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chen0076

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
wangmenghua: 金币+2 2014-12-01 16:06:32
碳酸银做的碱？
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10楼2014-11-29 10:46:46
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