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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 有个药的关键反应步骤
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传奇136

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangmenghua at 2014-11-28 11:21:29
我们必须得复制工艺，没法换反应体系哦...

这种偶联反应无非就是原料是否消失，杂质是否增加，重现性。

如果原料有剩余而且你这个延长时间会导致杂质增加。
那么：首先，应该考虑体系是否是无氧环境，有没有在反映中途不经意间漏气了，是的氧气进入，是的催化剂在欧联过程被氧化了。
其次，应该考虑温度，一定要考察内温，不能看加热装置设定的温度，一定要注意反应体系内部的温度。
再者，就是随着反应进行碱的量不够了，导致原料没有完全反应。可以考虑补加碱，或者是由于无机碱的粒度比较大，使得参与反映的碱性不够，可以考虑用无机碱的粉末，也可以将无机碱研磨之后使用。
以上是个人经验所得希望能够帮助你。
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11楼2014-11-29 17:59:25
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wangmenghua

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by chen0076 at 2014-11-29 10:46:46
碳酸银做的碱？

你做过此类反应？
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12楼2014-12-01 16:06:25
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chen0076

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangmenghua at 2014-12-01 16:06:25
你做过此类反应？...

碳酸银做碱防止溴代物接到氮上面 如果是bulchward偶联的话 推荐用brettphos做配体
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13楼2014-12-01 17:40:08
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