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传奇136

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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6楼: Originally posted by wangmenghua at 2014-11-28 11:21:29
我们必须得复制工艺,没法换反应体系哦...

这种偶联反应无非就是原料是否消失,杂质是否增加,重现性。

如果原料有剩余而且你这个延长时间会导致杂质增加。
那么:首先,应该考虑体系是否是无氧环境,有没有在反映中途不经意间漏气了,是的氧气进入,是的催化剂在欧联过程被氧化了。
其次,应该考虑温度,一定要考察内温,不能看加热装置设定的温度,一定要注意反应体系内部的温度。
再者,就是随着反应进行碱的量不够了,导致原料没有完全反应。可以考虑补加碱,或者是由于无机碱的粒度比较大,使得参与反映的碱性不够,可以考虑用无机碱的粉末,也可以将无机碱研磨之后使用。
以上是个人经验所得希望能够帮助你。
11楼2014-11-29 17:59:25
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wangmenghua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by chen0076 at 2014-11-29 10:46:46
碳酸银做的碱?

你做过此类反应?
12楼2014-12-01 16:06:25
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chen0076

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangmenghua at 2014-12-01 16:06:25
你做过此类反应?...

碳酸银做碱防止溴代物接到氮上面 如果是bulchward偶联的话 推荐用brettphos做配体
13楼2014-12-01 17:40:08
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