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wangmenghua金虫 (正式写手)
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[交流]
有个药的关键反应步骤
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| 在做一个药，中间有一个重金属催化的偶联反应，按照文献来做，原料老反应不完全（后续难除掉），但是反应时间长了，又会产生杂质，不知如何是好？求高手支招 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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这种偶联反应无非就是原料是否消失，杂质是否增加，重现性。 如果原料有剩余而且你这个延长时间会导致杂质增加。 那么：首先，应该考虑体系是否是无氧环境，有没有在反映中途不经意间漏气了，是的氧气进入，是的催化剂在欧联过程被氧化了。 其次，应该考虑温度，一定要考察内温，不能看加热装置设定的温度，一定要注意反应体系内部的温度。 再者，就是随着反应进行碱的量不够了，导致原料没有完全反应。可以考虑补加碱，或者是由于无机碱的粒度比较大，使得参与反映的碱性不够，可以考虑用无机碱的粉末，也可以将无机碱研磨之后使用。 以上是个人经验所得希望能够帮助你。 |
11楼2014-11-29 17:59:25
3楼2014-11-27 20:07:34
zhangrui1987
木虫 (正式写手)
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4楼2014-11-28 10:05:42
wangmenghua
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5楼2014-11-28 11:20:55