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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » icp -oes 和oes 的测试差距大吗？
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dqmkelly

木虫 (正式写手)

[求助] icp -oes 和oes 的测试差距大吗？ 已有2人参与

用icp -oes 和oes ，测试一个合金的含量，为什么Cu 和Mg的含量测试差距不大，两个元素含量是2%左右，Zn的含量差距很大，一个是5.6%一个是6.3%？icp 怕波长干扰，选了好几个结果都差不多！

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1楼 2014-11-25 18:24:03
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liwentao2010

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感谢参与，应助指数 +1
一般金属元素测试，选择ICP-AES或ICP-OES，不明白楼主的具体意思。ICP测试时，一定选好合适的元素分析谱线。
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2楼2014-11-25 20:33:39
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dqmkelly

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-25 20:33:39
一般金属元素测试，选择ICP-AES或ICP-OES，不明白楼主的具体意思。ICP测试时，一定选好合适的元素分析谱线。

OES是直读光谱仪，直接测试金属表面，ICP-OES是用酸溶解样品来进行测试，但是测试过后结果有差异！

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3楼2014-11-25 23:03:26
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liwentao2010

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山涛

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dqmkelly: 金币+10 2014-11-26 10:58:27
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3楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-25 23:03:26
OES是直读光谱仪，直接测试金属表面，ICP-OES是用酸溶解样品来进行测试，但是测试过后结果有差异！
...

没有用过oes, 是不是只能测试表面元素含量，ICP-oes测定总元素含量。

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4楼2014-11-26 00:18:05
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dqmkelly

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-26 00:18:05
没有用过oes, 是不是只能测试表面元素含量，ICP-oes测定总元素含量。
...

现在应该确定我们的icp 测试Zn含量可能偏高，我们选择了五个波长，我们的样Zn含量在6左右，我们是称取1g 的样，定溶100mL,再取1mL稀释到100mL的定溶瓶中，相当于稀释100倍，进行测试，我们的标准曲线点是0,0.004,0.008mg /mL,不知道这样的方法可不可以？测出来的结果都偏高，但是Cu和Mg的还可以！会是仪器的问题吗？

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5楼2014-11-26 11:15:09
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liwentao2010

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山涛

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【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-26 11:15:09
现在应该确定我们的icp 测试Zn含量可能偏高，我们选择了五个波长，我们的样Zn含量在6左右，我们是称取1g 的样，定溶100mL,再取1mL稀释到100mL的定溶瓶中，相当于稀释100倍，进行测试，我们的标准曲线点是0,0.004,0 ...

楼主的标准曲线标样太少，建议增到5-6个样点，提升精准度。不知道的样品含量多少，若零点几个ppm，建议采用ICP-MS测试，否则精度会很低。
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6楼2014-11-26 11:54:44
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dqmkelly

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-26 11:54:44
楼主的标准曲线标样太少，建议增到5-6个样点，提升精准度。不知道的样品含量多少，若零点几个ppm，建议采用ICP-MS测试，否则精度会很低。...

icp 的误差在5%以内属于正常范围吗？

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7楼2014-11-26 19:57:32
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liwentao2010

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山涛

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7楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-26 19:57:32
icp 的误差在5%以内属于正常范围吗？
...

算正常
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8楼2014-11-26 21:07:30
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by dqmkelly at 2014-11-26 11:15:09
现在应该确定我们的icp 测试Zn含量可能偏高，我们选择了五个波长，我们的样Zn含量在6左右，我们是称取1g 的样，定溶100mL,再取1mL稀释到100mL的定溶瓶中，相当于稀释100倍，进行测试，我们的标准曲线点是0,0.004,0 ...

楼主，你们稀释的时候用的移液枪还是刻度管？用外标法进行测试？标准溶液点有点少，五个波长的谱图都正常？是否存在基体干扰？
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9楼2014-11-28 22:46:55
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dqmkelly

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9楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-11-28 22:46:55
楼主，你们稀释的时候用的移液枪还是刻度管？用外标法进行测试？标准溶液点有点少，五个波长的谱图都正常？是否存在基体干扰？...

移液抢，用的是外标法，我们测试的点是落在标样点中间的，应该不要配那么多标液吧？

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10楼2014-11-29 18:52:41
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