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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 收了几次，晶体数据都不好，求助，
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kdw188

木虫 (小有名气)

[求助] 收了几次，晶体数据都不好，求助， 已有4人参与

六方的晶体，体积3万8，收了好多次数据都不好。
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1楼 2014-11-25 15:19:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看来是个好东西。如果条件允许，就采用铜靶和低温（100K）。
如果条件没有，就只好再合成一锅，使用新的产物再试一试。
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老歪博
4楼2014-11-25 16:16:45
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普通回帖

kdw188

木虫 (小有名气)
R_equivalents 0.2628
sigmaI/netI 0.3679
completeness                99.69
钼靶收的，没封管
封管数据更不好
扫和收的时候点很多
100多个点很正常
晶体个头也挺大
就是点分散的不好
高角度没有点
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2楼2014-11-25 15:28:28
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
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3楼2014-11-25 15:47:55
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kdw188

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lich666 at 2014-11-25 15:47:55
试试铜靶、减小扫描步长、增加曝光时间、收下低温试试。你这个里面是不是溶剂无序太多了。

铜靶前几天收了一次，扫完12个点，用钼靶扫的时候还150多个点
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5楼2014-11-25 16:39:02
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kdw188

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by p452_1 at 2014-11-25 16:16:45
看来是个好东西。如果条件允许，就采用铜靶和低温（100K）。
如果条件没有，就只好再合成一锅，使用新的产物再试一试。

铜靶前几天收了一次，扫完12个点，用钼靶扫的时候还150多个点
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6楼2014-11-25 16:39:10
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zytcat

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是你晶体本身的原因，有些晶体看似长得非常好，可是数据衍射比较弱，收的数据也不好。如果是晶体的原因，只能重新培养晶体啦
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7楼2014-11-25 19:34:19
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华凤

木虫 (小有名气)
我认为还是晶体本身的问题，3万多的体积对于现在的衍射仪的确是有点大，尤其是现在的解晶软件体积超过2万的就不是很好了，你可以把衍射的图片传几个上来看看吗？
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请多指教
8楼2014-11-25 20:34:42
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kdw188 at 2014-11-25 16:39:10
铜靶前几天收了一次，扫完12个点，用钼靶扫的时候还150多个点...

看来铜靶还不如钼靶的效果好。
建议还是使用铜靶，低温，曝光时间长一些，比如60秒或者100秒，这样会提高分辨率，但是收数据时间变得很长。
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老歪博
9楼2014-11-26 01:33:58
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乐此不疲

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用低温附件，延长曝光时间，等。当然还要考虑你的晶体是不是意被风化，测试时裹凡士林试试。

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2014-11-26 02:03:58
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