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文刂

银虫 (初入文坛)

[求助] 石墨烯制备交流 已有2人参与

最近在制备石墨烯方面有个问题,特此请教。
在制备GO中,加入双氧水后,出现亮黄色,之后我是这么处理的。
首先离心2000转10min4次,去除上清液,加入去离子水,继而8000转10min5次,4000转10min5次,
取上清液进行还原,但是加入水合肼反应没有出现黑色物质。
我觉得是我的离心过程出了问题,但是不知道如何去改进,希望大家多给点建议,谢谢了。
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yifengpiaobo

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你该低俗离心要上清液,高速离心要沉淀,目标产物要明确
你连世界都没有观过,哪来的世界观?
2楼2014-11-16 16:31:11
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文刂

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yifengpiaobo at 2014-11-16 16:31:11
你该低俗离心要上清液,高速离心要沉淀,目标产物要明确

你好,低速离心我是为了去除未反应的氧化剂以及酸,高速离心是为了将GO剥离出来,得到GO,然后继续后面的反应。
3楼2014-11-17 20:13:03
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nanotech02

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 文刂 at 2014-11-17 20:13:03
你好,低速离心我是为了去除未反应的氧化剂以及酸,高速离心是为了将GO剥离出来,得到GO,然后继续后面的反应。...

一般离心是为了分离,制备出的氧化石墨一般是通过超声来剥离成氧化石墨烯的。
NanoWorld(谁能告诉我为什么单词之间不能有空格???)
4楼2014-11-18 03:40:46
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nanotech02

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在制备GO中,加入双氧水后,出现亮黄色,之后将溶液超声,离心。

你离心步骤能错了,开始的时候,低转速离心,去掉底部没有完全反应的石墨,因为它的密度比氧化石墨烯的密度大,所以应该是沉积在离心管底部的

去掉未完全反应的石墨后,你再进行中转速和高转速离心,去除水溶性无机物杂质(酸,盐之类的),这个时候氧化石墨烯是沉积在离心管底部的,你应该取底部的产物进行还原。

楼主还是好好看看文献吧,要不直接在网上买也行,反正现在很多店家都在卖,而且价格也挺便宜的。
NanoWorld(谁能告诉我为什么单词之间不能有空格???)
5楼2014-11-18 03:47:07
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文刂

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nanotech02 at 2014-11-18 03:47:07
在制备GO中,加入双氧水后,出现亮黄色,之后将溶液超声,离心。

你离心步骤能错了,开始的时候,低转速离心,去掉底部没有完全反应的石墨,因为它的密度比氧化石墨烯的密度大,所以应该是沉积在离心管底部的

...

谢谢你的回复。
前几天我已经解决了这个问题,就是用离心剥离的。
TEM结果显示有片状结构,但是片层较厚,这个需要进一步解决以得到更薄的片层。
现在主要思考的问题是如何缩短离心时间,1g石墨粉制备的GO,离了5个小时才能得到。


你说的方法,我做过,可能做的不好吧。
刚好可以和您交流下。
我出现的问题就是,我对超声时间没有具体的把握,做过,但是最后离心的效果不好。
希望关于这一块,可以得到你详细的讲解。
谢谢了。
6楼2014-11-23 13:11:47
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文刂

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nanotech02 at 2014-11-18 03:40:46
一般离心是为了分离,制备出的氧化石墨一般是通过超声来剥离成氧化石墨烯的。...

我前几天用离心剥离出来了,但是工作量有点大。
所以我想请问一下,超声剥离,该如何进行?
7楼2014-11-23 13:27:34
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