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文刂

银虫 (初入文坛)

[求助] 石墨烯制备交流 已有2人参与

最近在制备石墨烯方面有个问题，特此请教。
在制备GO中，加入双氧水后，出现亮黄色，之后我是这么处理的。
首先离心2000转10min4次，去除上清液，加入去离子水，继而8000转10min5次，4000转10min5次，
取上清液进行还原，但是加入水合肼反应没有出现黑色物质。
我觉得是我的离心过程出了问题，但是不知道如何去改进，希望大家多给点建议，谢谢了。
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1楼 2014-11-16 14:52:37
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yifengpiaobo

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你该低俗离心要上清液，高速离心要沉淀，目标产物要明确
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你连世界都没有观过，哪来的世界观？
2楼2014-11-16 16:31:11
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文刂

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yifengpiaobo at 2014-11-16 16:31:11
你该低俗离心要上清液，高速离心要沉淀，目标产物要明确

你好，低速离心我是为了去除未反应的氧化剂以及酸，高速离心是为了将GO剥离出来，得到GO，然后继续后面的反应。
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3楼2014-11-17 20:13:03
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nanotech02

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 文刂 at 2014-11-17 20:13:03
你好，低速离心我是为了去除未反应的氧化剂以及酸，高速离心是为了将GO剥离出来，得到GO，然后继续后面的反应。...

一般离心是为了分离，制备出的氧化石墨一般是通过超声来剥离成氧化石墨烯的。
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NanoWorld（谁能告诉我为什么单词之间不能有空格？？？）
4楼2014-11-18 03:40:46
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nanotech02

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在制备GO中，加入双氧水后，出现亮黄色，之后将溶液超声，离心。

你离心步骤能错了，开始的时候，低转速离心，去掉底部没有完全反应的石墨，因为它的密度比氧化石墨烯的密度大，所以应该是沉积在离心管底部的

去掉未完全反应的石墨后，你再进行中转速和高转速离心，去除水溶性无机物杂质（酸，盐之类的），这个时候氧化石墨烯是沉积在离心管底部的，你应该取底部的产物进行还原。

楼主还是好好看看文献吧，要不直接在网上买也行，反正现在很多店家都在卖，而且价格也挺便宜的。
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NanoWorld（谁能告诉我为什么单词之间不能有空格？？？）
5楼2014-11-18 03:47:07
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文刂

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nanotech02 at 2014-11-18 03:47:07
在制备GO中，加入双氧水后，出现亮黄色，之后将溶液超声，离心。

你离心步骤能错了，开始的时候，低转速离心，去掉底部没有完全反应的石墨，因为它的密度比氧化石墨烯的密度大，所以应该是沉积在离心管底部的

...

谢谢你的回复。
前几天我已经解决了这个问题，就是用离心剥离的。
TEM结果显示有片状结构，但是片层较厚，这个需要进一步解决以得到更薄的片层。
现在主要思考的问题是如何缩短离心时间，1g石墨粉制备的GO，离了5个小时才能得到。


你说的方法，我做过，可能做的不好吧。
刚好可以和您交流下。
我出现的问题就是，我对超声时间没有具体的把握，做过，但是最后离心的效果不好。
希望关于这一块，可以得到你详细的讲解。
谢谢了。
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6楼2014-11-23 13:11:47
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文刂

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nanotech02 at 2014-11-18 03:40:46
一般离心是为了分离，制备出的氧化石墨一般是通过超声来剥离成氧化石墨烯的。...

我前几天用离心剥离出来了，但是工作量有点大。
所以我想请问一下，超声剥离，该如何进行？
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7楼2014-11-23 13:27:34
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