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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)

[求助] MOFs合成求助 已有2人参与

尝试了采用 磺酸基取代的羧酸配体，钒做金属中心，溶剂热法合成MOFs， 反应温度120度，分别采用了DMF,DEF,DMA和水作溶剂，金属/配体比例1：1到1：3，第一批没加搅拌转子，产物XRD效果不好，第二批加了转子搅拌，缓慢升温，结果啥也没得到，溶液澄清；求高手给指点一下，哪儿出问题了啊，需要怎么改进？？先谢过了～～
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没有做不起的梦，只有太早醒的人
1楼 2014-11-14 21:33:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

reinecao

木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by dllgwgb at 2014-11-14 23:06:13
有报道是DMA作溶剂，金属/配体 1：1，  140度，反应24h，我尝试过，得不到晶体结构；我是用小的Tube做的，尝试了不少条件了，就是得不到目标产物。反应之前需要调PH值吗？相关文献也没有发现怎么调节，刚接触这块， ...

文献都只是参考，要根据你自己现在的配体来看，有的配体换了一个基团就不一样了。当然也有人运气好，跟着参考文献试，一试就有好的晶体的，你的反应时间是多少？可以延长反应时间和降温时间试试。
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4楼2014-11-15 10:44:20
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普通回帖

reinecao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有查相应的参考文献吗，可以看看类似结构的配体是用什么方法做的，个人觉得可以改变下温度，或者先不要加水试试。

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2楼2014-11-14 22:56:58
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by reinecao at 2014-11-14 22:56:58
有查相应的参考文献吗，可以看看类似结构的配体是用什么方法做的，个人觉得可以改变下温度，或者先不要加水试试。

有报道是DMA作溶剂，金属/配体 1：1，  140度，反应24h，我尝试过，得不到晶体结构；我是用小的Tube做的，尝试了不少条件了，就是得不到目标产物。反应之前需要调PH值吗？相关文献也没有发现怎么调节，刚接触这块，不是很了解，现在搞得头都大了
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没有做不起的梦，只有太早醒的人
3楼2014-11-14 23:06:13
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by reinecao at 2014-11-15 10:44:20
文献都只是参考，要根据你自己现在的配体来看，有的配体换了一个基团就不一样了。当然也有人运气好，跟着参考文献试，一试就有好的晶体的，你的反应时间是多少？可以延长反应时间和降温时间试试。...

反应时间是20h, 下次延长时间试试～反应完了我就把小试管拿出来自然降温了，是不是降温太快了，需要延长降温时间？
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没有做不起的梦，只有太早醒的人
5楼2014-11-15 17:05:58
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)
送红花一朵
6楼2014-11-15 17:06:22
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reinecao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by dllgwgb at 2014-11-15 17:05:58
反应时间是20h, 下次延长时间试试～反应完了我就把小试管拿出来自然降温了，是不是降温太快了，需要延长降温时间？...

你把时间加长试试，反应时间和降温时间要控制好，这是晶体生长关键期。我最近做的是三唑类的，反应一般是3天，降温两天，我学长设的时间更长。

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7楼2014-11-15 19:11:01
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reinecao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by dllgwgb at 2014-11-14 23:06:13
有报道是DMA作溶剂，金属/配体 1：1，  140度，反应24h，我尝试过，得不到晶体结构；我是用小的Tube做的，尝试了不少条件了，就是得不到目标产物。反应之前需要调PH值吗？相关文献也没有发现怎么调节，刚接触这块， ...

没关系的，没有人刚上手就啥啥都会的，做做多看看文献就会好的，加油啦！

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8楼2014-11-15 19:13:05
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by reinecao at 2014-11-15 19:13:05
没关系的，没有人刚上手就啥啥都会的，做做多看看文献就会好的，加油啦！
...

谢谢啦～以后有问题再向你请教呀
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没有做不起的梦，只有太早醒的人
9楼2014-11-16 04:12:29
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
报道的也是磺酸和钒么？ 我觉得这个搭配不是很好。磺酸的配位模式不是很有利于钒形成稳定的三核结构。
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学无止境
10楼2014-11-17 03:49:00
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