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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)

[求助] MOFs合成求助 已有2人参与

尝试了采用 磺酸基取代的羧酸配体,钒做金属中心,溶剂热法合成MOFs, 反应温度120度,分别采用了DMF,DEF,DMA和水作溶剂,金属/配体比例1:1到1:3,第一批没加搅拌转子,产物XRD效果不好,第二批加了转子搅拌,缓慢升温,结果啥也没得到,溶液澄清;求高手给指点一下,哪儿出问题了啊,需要怎么改进??先谢过了~~
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reinecao

木虫 (著名写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by dllgwgb at 2014-11-14 23:06:13
有报道是DMA作溶剂,金属/配体 1:1,  140度,反应24h,我尝试过,得不到晶体结构;我是用小的Tube做的,尝试了不少条件了,就是得不到目标产物。反应之前需要调PH值吗?相关文献也没有发现怎么调节,刚接触这块, ...

文献都只是参考,要根据你自己现在的配体来看,有的配体换了一个基团就不一样了。当然也有人运气好,跟着参考文献试,一试就有好的晶体的,你的反应时间是多少?可以延长反应时间和降温时间试试。
4楼2014-11-15 10:44:20
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普通回帖

reinecao

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有查相应的参考文献吗,可以看看类似结构的配体是用什么方法做的,个人觉得可以改变下温度,或者先不要加水试试。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-11-14 22:56:58
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by reinecao at 2014-11-14 22:56:58
有查相应的参考文献吗,可以看看类似结构的配体是用什么方法做的,个人觉得可以改变下温度,或者先不要加水试试。

有报道是DMA作溶剂,金属/配体 1:1,  140度,反应24h,我尝试过,得不到晶体结构;我是用小的Tube做的,尝试了不少条件了,就是得不到目标产物。反应之前需要调PH值吗?相关文献也没有发现怎么调节,刚接触这块,不是很了解,现在搞得头都大了
没有做不起的梦,只有太早醒的人
3楼2014-11-14 23:06:13
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by reinecao at 2014-11-15 10:44:20
文献都只是参考,要根据你自己现在的配体来看,有的配体换了一个基团就不一样了。当然也有人运气好,跟着参考文献试,一试就有好的晶体的,你的反应时间是多少?可以延长反应时间和降温时间试试。...

反应时间是20h, 下次延长时间试试~反应完了我就把小试管拿出来自然降温了,是不是降温太快了,需要延长降温时间?
没有做不起的梦,只有太早醒的人
5楼2014-11-15 17:05:58
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)

送红花一朵
6楼2014-11-15 17:06:22
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reinecao

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by dllgwgb at 2014-11-15 17:05:58
反应时间是20h, 下次延长时间试试~反应完了我就把小试管拿出来自然降温了,是不是降温太快了,需要延长降温时间?...

你把时间加长试试,反应时间和降温时间要控制好,这是晶体生长关键期。我最近做的是三唑类的,反应一般是3天,降温两天,我学长设的时间更长。

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7楼2014-11-15 19:11:01
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reinecao

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by dllgwgb at 2014-11-14 23:06:13
有报道是DMA作溶剂,金属/配体 1:1,  140度,反应24h,我尝试过,得不到晶体结构;我是用小的Tube做的,尝试了不少条件了,就是得不到目标产物。反应之前需要调PH值吗?相关文献也没有发现怎么调节,刚接触这块, ...

没关系的,没有人刚上手就啥啥都会的,做做多看看文献就会好的,加油啦!

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8楼2014-11-15 19:13:05
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dllgwgb

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by reinecao at 2014-11-15 19:13:05
没关系的,没有人刚上手就啥啥都会的,做做多看看文献就会好的,加油啦!
...

谢谢啦~以后有问题再向你请教呀
没有做不起的梦,只有太早醒的人
9楼2014-11-16 04:12:29
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
报道的也是磺酸和钒么? 我觉得这个搭配不是很好。磺酸的配位模式不是很有利于钒形成稳定的三核结构。
学无止境
10楼2014-11-17 03:49:00
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