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lysn6381木虫 (小有名气)
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[求助]
关于β-环糊精接枝2-溴异丁酰溴成大分子引发剂ATRP反应问题
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小弟最近在做利用β-环糊精作大分子引发剂进行ATRP反应，但第一步β-环糊精接枝2-溴异丁酰溴成21Br-β-CD大分子引发剂就遇到问题，实验方案见附件。 第一：反应后NMP要真空浓缩，但NMP沸点很高，璇蒸都困难，真空浓缩温度要多少？ 第二：要用饱和碳酸氢钠溶液洗，作用是什么？？ 第三：最为重要的一点，文献里说在冷正己烷中结晶获得白色沉淀，可我结晶后总是黄色沉淀，很不纯，不知原因出在哪？？结晶操作不就是把溶液滴在冷正己烷中，自动会有沉淀生成么？？ 忘各位大侠给与指导，小弟拜谢！！！！  捕获.JPG |
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