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lysn6381

木虫 (小有名气)

[求助] 关于β-环糊精接枝2-溴异丁酰溴成大分子引发剂ATRP反应问题

小弟最近在做利用β-环糊精作大分子引发剂进行ATRP反应,但第一步β-环糊精接枝2-溴异丁酰溴成21Br-β-CD大分子引发剂就遇到问题,实验方案见附件。
第一:反应后NMP要真空浓缩,但NMP沸点很高,璇蒸都困难,真空浓缩温度要多少?
第二:要用饱和碳酸氢钠溶液洗,作用是什么??
第三:最为重要的一点,文献里说在冷正己烷中结晶获得白色沉淀,可我结晶后总是黄色沉淀,很不纯,不知原因出在哪??结晶操作不就是把溶液滴在冷正己烷中,自动会有沉淀生成么??
忘各位大侠给与指导,小弟拜谢!!!!

关于β-环糊精接枝2-溴异丁酰溴成大分子引发剂ATRP反应问题
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Gary1128

金虫 (小有名气)

内容已删除
fight
2楼2015-05-13 17:41:16
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WYFOWN

铁虫 (著名写手)

你解决这个问题了吗?我弄干了是黄色油状物,黏性较大,无法在正己烷中重结果啊
享受生活给予的一切,宠辱不惊。面向未来,追求我要的简单而平凡。
3楼2016-10-01 18:50:24
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huaxue1191

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by WYFOWN at 2016-10-01 18:50:24
你解决这个问题了吗?我弄干了是黄色油状物,黏性较大,无法在正己烷中重结果啊

你好,我做这个反应得到的也是黄色的东西 你有解决办法吗?

发自小木虫IOS客户端
4楼2018-03-22 11:08:44
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