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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)


[交流] 羟基聚合物与2-溴代异丁酰溴反应,是不是酰溴加入后,溶液会变成血红色?

请问坛子里有没有人做过羟基聚合物与2-溴代异丁酰溴反应?是不是酰溴加入后,溶液会变成血红色?
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sunjp82

木虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
偶老大呀啊: 金币+4 2012-03-30 13:52:26
酰溴最好买进口的,例如alphar的或aldrich的,无色透明,买来直接使用,注意密封干燥保存。如果是国产的,最好回来蒸馏纯化,但一定注意2-溴异丁酸与2-溴异丁酰溴的区别,2-溴异丁酸的沸点高些,无色透明。蒸馏出来的2-溴异丁酰溴可能有非常淡的浅黄色,随着放置时间的变长会变黄。一般羟基与酰溴的反应控制摩尔比在1/1.2左右,这样得到的产品颜色会很浅,加入后溶液会变成比较淡的浅黄色,三乙胺会与氢溴酸生成白色沉淀析出。后面产物酯一般都必须水洗(稀盐酸,弱碱洗),然后蒸馏或者沉淀来纯化。前面的合成操作所用的试剂和反应瓶需注意除水干燥!
17楼2012-03-30 09:23:03
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yooyoo298

金虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
偶老大呀啊: 金币+3 2012-03-29 21:33:19
生成溴化氢,反应放热,可能产生极少量的溴,或者本来酰溴里面就有少量的溴,所以溶液颜色就会变成血红色,很刺鼻。记得在通风橱里,戴耐腐蚀手套哦!溴可是皮肤渗透性腐蚀的!
11楼2012-03-29 19:38:10
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qjvo

木虫 (正式写手)



偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
我觉得是胺和酰溴反应的结果。你的体系里应该加入了缚酸剂吧,比如三乙胺。这个反应我也做过,如果酰溴和胺的浓度较高,比较容易变色。
14楼2012-03-29 22:46:19
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fuhucao

木虫 (正式写手)



偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
会有那么一些颜色 颜色的深浅取决于你酰溴的量
18楼2012-03-30 09:32:40
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yxzhou2001

铁杆木虫 (知名作家)



偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
没有那么弄的吧??变成淡红或黄色啊!!!
5楼2012-03-29 08:24:50
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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by yxzhou2001 at 2012-03-29 08:24:50:
没有那么弄的吧??变成淡红或黄色啊!!!

请问你的是怎么样的反应?
6楼2012-03-29 10:23:09
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ca3po42

金虫 (小有名气)



偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
这个反应是很好做的
加入后是会变成血红色或淡黄色,跟你加的酰溴的量相关。
8楼2012-03-29 10:59:08
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百花成蜜

木虫 (小有名气)



偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
我做过,变成血红色或者更深一点的棕黑色~~还伴有难闻刺鼻的酸味~~
10楼2012-03-29 17:25:03
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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by qjvo at 2012-03-29 22:46:19:
我觉得是胺和酰溴反应的结果。你的体系里应该加入了缚酸剂吧,比如三乙胺。这个反应我也做过,如果酰溴和胺的浓度较高,比较容易变色。

我不是胺,是羟基。
浓度不高,羟基的浓度时0.5mol/L
15楼2012-03-29 23:34:53
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qjvo

木虫 (正式写手)


引用回帖:
15楼: Originally posted by 偶老大呀啊 at 2012-03-29 23:34:53:
我不是胺,是羟基。
浓度不高,羟基的浓度时0.5mol/L

我说的胺是指缚酸剂,如三乙胺,酰溴和羟基反应产生氢溴酸,需要碱性物质中和
16楼2012-03-30 00:32:18
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beihuaiyu

金虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问这个反应生成什么?那个溴反应啊?
19楼2012-05-15 18:51:10
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偶老大呀啊

金虫 (小有名气)


引用回帖:
19楼: Originally posted by beihuaiyu at 2012-05-15 18:51:10:
请问这个反应生成什么?那个溴反应啊?

反应的是酰溴
20楼2012-05-15 21:48:54
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阿雪

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我忘了加三乙胺,到最后加还有意义吗
21楼2012-05-28 15:37:30
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孙小驴09

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
明天正要做这个···学习了,貌似很忧伤的反应啊···
22楼2012-07-01 09:39:50
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xinhangzzuli

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我的怎么也是血红色的,第一次做,这么红,不知道能提纯好不
23楼2013-04-18 13:33:00
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xinhangzzuli

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-03-29 19:38:10
生成溴化氢,反应放热,可能产生极少量的溴,或者本来酰溴里面就有少量的溴,所以溶液颜色就会变成血红色,很刺鼻。记得在通风橱里,戴耐腐蚀手套哦!溴可是皮肤渗透性腐蚀的!

如果是产生少量溴,那为什么会产生呢?酰溴是国外试剂,颜色为淡淡的黄色,应该没问题的
24楼2013-04-18 15:18:11
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louistella

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-30 09:23:03
酰溴最好买进口的,例如alphar的或aldrich的,无色透明,买来直接使用,注意密封干燥保存。如果是国产的,最好回来蒸馏纯化,但一定注意2-溴异丁酸与2-溴异丁酰溴的区别,2-溴异丁酸的沸点高些,无色透明。蒸馏出来 ...

如果是以THF为溶剂,产物酯会溶解在THF,还是沉淀
25楼2014-11-28 14:11:52
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nicici

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做的酰溴加进去变成了黄色,而且有白色沉淀生成,但是最后的溶液变成了血红色,我也不知道是为什么?
26楼2016-05-17 20:45:18
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那年花开此岸

铁虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by qjvo at 2012-03-29 22:46:19
我觉得是胺和酰溴反应的结果。你的体系里应该加入了缚酸剂吧,比如三乙胺。这个反应我也做过,如果酰溴和胺的浓度较高,比较容易变色。

您好,您用的溶剂是什么?我下一步打算做这个,看文献里溶剂有用DMF、甲苯、二氯甲烷、THF的,不知道具体用哪一个好?
27楼2016-10-12 15:58:04
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简单回复
afg332楼
2012-03-29 07:15   回复  
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
2012-03-29 07:37   回复  
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
N2224楼
2012-03-29 07:48   回复  
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
2012-03-29 10:32   回复  
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
2012-03-29 11:00   回复  
偶老大呀啊(金币+1): 谢谢参与
祝福祝福
afg3312楼
2012-03-29 20:04   回复  
zhaozj200513楼
2012-03-29 22:28   回复  
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