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caijianj金虫 (小有名气)
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[交流]
关于在纳米材料上接枝PNIPAAM，药品NIPAM里的阻聚剂MEHQ是否要去除的问题
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| 我的实验是要在纳米材料上接枝PNIPAAM，买来的药品NIPAAM是含阻聚剂的，那么要在接枝前是否要预处理去除阻聚剂？用什么方法去除呢？看到好多用重结晶的方法，哪位大神可以给点建议呢，谢谢 |
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caijianj: 金币+10 2014-09-17 14:26:18
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caijianj: 金币+10 2014-09-17 14:26:18
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你的反应是非均相反应，需要看是grafting from 还是 grafting to, 不管怎样，第一是于要看你的纳米材料表面有没有和nipam反应的基团(NIPAM是一个中性分子，没有活性基团，所以你可能要从引发剂或者端基着手)，如果没有，你要先对你的纳米材料表面改性，表面改性是一门技术活。当然也可以选择物理接枝法，没有反应基团，靠分子间作用力黏附，但是这种力不足，往往会在使用纳米材料的时候遇到不可控的外界分子影响，造成pnipam脱落。 由于NIPAM是极性分子，所以在极性比较高的溶剂里面溶解度很大，比如醇类化合物，dmf，dmso。它的重结晶溶剂可以选用非极性溶剂，比如正己烷n-hexane，甲苯 toluene，还可以选择THF，1,4-dioxane，cyclohexane （环己烷）, heptane （庚烷）等。在做重结晶实验的时候一定要注意一个原则就是溶剂量一定不能多，必须达到晶体的结晶饱和度才会有结晶析出。采用5g溶解于20ml的办法然后升温至40~50摄氏度，当看到粗NIPAM完全溶解之后，马上停止加热（你如果温度过高而且加热时间长，nipam会形成二聚体，黄色油状物，这样就做不出来重结晶），然后放入冰块/冰水中，等析出，然后用布氏漏斗抽滤即可。 你可以不考虑晶形，重结晶只是一个提纯过程。 |
6楼2014-09-16 23:34:59
caijianj
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10楼2014-09-17 21:24:26
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