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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于在纳米材料上接枝PNIPAAM，药品NIPAM里的阻聚剂MEHQ是否要去除的问题
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caijianj

金虫 (小有名气)

[交流] 关于在纳米材料上接枝PNIPAAM，药品NIPAM里的阻聚剂MEHQ是否要去除的问题

我的实验是要在纳米材料上接枝PNIPAAM，买来的药品NIPAAM是含阻聚剂的，那么要在接枝前是否要预处理去除阻聚剂？用什么方法去除呢？看到好多用重结晶的方法，哪位大神可以给点建议呢，谢谢
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1楼 2014-09-16 16:24:01
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chongmu_123

银虫 (初入文坛)
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caijianj: 金币+10 2014-09-17 14:26:18
你的反应是非均相反应，需要看是grafting from 还是 grafting to, 不管怎样，第一是于要看你的纳米材料表面有没有和nipam反应的基团(NIPAM是一个中性分子，没有活性基团，所以你可能要从引发剂或者端基着手)，如果没有，你要先对你的纳米材料表面改性，表面改性是一门技术活。当然也可以选择物理接枝法，没有反应基团，靠分子间作用力黏附，但是这种力不足，往往会在使用纳米材料的时候遇到不可控的外界分子影响，造成pnipam脱落。

由于NIPAM是极性分子，所以在极性比较高的溶剂里面溶解度很大，比如醇类化合物，dmf，dmso。它的重结晶溶剂可以选用非极性溶剂，比如正己烷n-hexane，甲苯 toluene，还可以选择THF，1,4-dioxane，cyclohexane （环己烷）, heptane （庚烷）等。在做重结晶实验的时候一定要注意一个原则就是溶剂量一定不能多，必须达到晶体的结晶饱和度才会有结晶析出。采用5g溶解于20ml的办法然后升温至40~50摄氏度，当看到粗NIPAM完全溶解之后，马上停止加热（你如果温度过高而且加热时间长，nipam会形成二聚体，黄色油状物，这样就做不出来重结晶），然后放入冰块/冰水中，等析出，然后用布氏漏斗抽滤即可。

你可以不考虑晶形，重结晶只是一个提纯过程。
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6楼2014-09-16 23:34:59
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caijianj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chongmu_123 at 2014-09-16 23:34:59
你的反应是非均相反应，需要看是grafting from 还是 grafting to, 不管怎样，第一是于要看你的纳米材料表面有没有和nipam反应的基团(NIPAM是一个中性分子，没有活性基团，所以你可能要从引发剂或者端基着手)，如果没 ...

真心谢谢你的热情回复，我是先用硅烷偶联剂对纳米材料进行改性，使之含有碳碳双键，然后在加入NIPAM，进行接枝聚合反应，制成PNIPAAM/纳米材料。现在存在两个问题，一是是否要将买来的NIPAM（含阻聚剂）先预处理除去阻聚剂，只有重结晶这种方法么？二是进行接枝聚合时选用什么样的溶剂，选甲苯类的非极性溶剂还是醇类的极性溶剂？谢谢！
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8楼2014-09-17 14:25:44
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JasonLeung

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by caijianj at 2014-09-17 14:25:44
真心谢谢你的热情回复，我是先用硅烷偶联剂对纳米材料进行改性，使之含有碳碳双键，然后在加入NIPAM，进行接枝聚合反应，制成PNIPAAM/纳米材料。现在存在两个问题，一是是否要将买来的NIPAM（含阻聚剂 ...

重结晶是比较方便的方法，用苯和正己烷的混合溶剂就可以
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9楼2014-09-17 18:59:56
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普通回帖

dmbb
★
caijianj(金币+2): 谢谢参与
2楼2014-09-16 16:30:31
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346585890
3楼2014-09-16 16:42:37
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liuxinyang91
4楼2014-09-16 16:48:02
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STSW123
5楼2014-09-16 17:05:50
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邴绍所

至尊木虫 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
真心的祝福你，
真心的祝福你。
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7楼2014-09-16 23:46:58
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chongmu_123

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by caijianj at 2014-09-17 14:25:44
真心谢谢你的热情回复，我是先用硅烷偶联剂对纳米材料进行改性，使之含有碳碳双键，然后在加入NIPAM，进行接枝聚合反应，制成PNIPAAM/纳米材料。现在存在两个问题，一是是否要将买来的NIPAM（含阻聚剂 ...

非极性溶剂，甲苯，正己烷，环己烷，都可以。我回复当中的第二段写了的，方法，选材都有说，你再仔细读一读。
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10楼2014-09-17 21:24:26
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