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caijianj

金虫 (小有名气)

[交流] 关于在纳米材料上接枝PNIPAAM,药品NIPAM里的阻聚剂MEHQ是否要去除的问题

我的实验是要在纳米材料上接枝PNIPAAM,买来的药品NIPAAM是含阻聚剂的,那么要在接枝前是否要预处理去除阻聚剂?用什么方法去除呢?看到好多用重结晶的方法,哪位大神可以给点建议呢,谢谢
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邴绍所

至尊木虫 (文坛精英)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
真心的祝福你,
真心的祝福你。
7楼2014-09-16 23:46:58
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chongmu_123

银虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
caijianj: 金币+10 2014-09-17 14:26:18
你的反应是非均相反应,需要看是grafting from 还是 grafting to, 不管怎样,第一是于要看你的纳米材料表面有没有和nipam反应的基团(NIPAM是一个中性分子,没有活性基团,所以你可能要从引发剂或者端基着手),如果没有,你要先对你的纳米材料表面改性,表面改性是一门技术活。当然也可以选择物理接枝法,没有反应基团,靠分子间作用力黏附,但是这种力不足,往往会在使用纳米材料的时候遇到不可控的外界分子影响,造成pnipam脱落。

由于NIPAM是极性分子,所以在极性比较高的溶剂里面溶解度很大,比如醇类化合物,dmf,dmso。它的重结晶溶剂可以选用非极性溶剂,比如正己烷n-hexane,甲苯 toluene,还可以选择THF,1,4-dioxane,cyclohexane (环己烷), heptane (庚烷)等。在做重结晶实验的时候一定要注意一个原则就是溶剂量一定不能多,必须达到晶体的结晶饱和度才会有结晶析出。采用5g溶解于20ml的办法然后升温至40~50摄氏度,当看到粗NIPAM完全溶解之后,马上停止加热(你如果温度过高而且加热时间长,nipam会形成二聚体,黄色油状物,这样就做不出来重结晶),然后放入冰块/冰水中,等析出,然后用布氏漏斗抽滤即可。

你可以不考虑晶形,重结晶只是一个提纯过程。
6楼2014-09-16 23:34:59
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caijianj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chongmu_123 at 2014-09-16 23:34:59
你的反应是非均相反应,需要看是grafting from 还是 grafting to, 不管怎样,第一是于要看你的纳米材料表面有没有和nipam反应的基团(NIPAM是一个中性分子,没有活性基团,所以你可能要从引发剂或者端基着手),如果没 ...

真心谢谢你的热情回复,我是先用硅烷偶联剂对纳米材料进行改性,使之含有碳碳双键,然后在加入NIPAM,进行接枝聚合反应,制成PNIPAAM/纳米材料。现在存在两个问题,一是是否要将买来的NIPAM(含阻聚剂)先预处理除去阻聚剂,只有重结晶这种方法么?二是进行接枝聚合时选用什么样的溶剂,选甲苯类的非极性溶剂还是醇类的极性溶剂?谢谢!
8楼2014-09-17 14:25:44
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JasonLeung

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by caijianj at 2014-09-17 14:25:44
真心谢谢你的热情回复,我是先用硅烷偶联剂对纳米材料进行改性,使之含有碳碳双键,然后在加入NIPAM,进行接枝聚合反应,制成PNIPAAM/纳米材料。现在存在两个问题,一是是否要将买来的NIPAM(含阻聚剂 ...

重结晶是比较方便的方法,用苯和正己烷的混合溶剂就可以
9楼2014-09-17 18:59:56
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