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20110833

金虫 (小有名气)

[求助] RAFT法如何提高接枝率

我用RAFT法合成接枝聚合物,链转移剂是自己合成的大分子链转移剂,Z基团是苯环,照理说链转移常数应该是比较高的,单体是对苯乙烯磺酸钠,引发剂是AIBN,但是接枝率总是上不去,大部分生成均聚物。时间、投料比、温度都试过了,结果还是一样。
RAFT反应中有一点点水影响大吗?反应是通氮条件进行的。
如何提高接枝率呢?
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20110833

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 柠檬辣 at 2013-01-19 21:30:05
你的黄原酸酯是自制的还是用的现成的呢?你的单体使用之前纯化没有呢?还有就引发剂与黄原酸酯有一定的比例,单体与溶剂的比例是多少呢?

链转移剂是自己合成的,单体只是做了简单的真空干燥,因为之前ATRP做的单体都没问题。引发剂和链转移剂的比例是4:1,2:1,5:1,10:1都做过了,单体和溶剂的比例没算过,但因为单体发生自聚会使溶液变浑浊,所以溶剂多加一点点
keep going
5楼2013-01-24 08:25:20
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普通回帖

20110833

金虫 (小有名气)

亲们,来帮帮忙呗
keep going
2楼2013-01-17 16:06:52
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20110833

金虫 (小有名气)

3楼2013-01-19 16:11:38
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柠檬辣

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-15 00:29:21
你的黄原酸酯是自制的还是用的现成的呢?你的单体使用之前纯化没有呢?还有就引发剂与黄原酸酯有一定的比例,单体与溶剂的比例是多少呢?
4楼2013-01-19 21:30:05
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-15 00:29:27
引发剂浓度太高了吧,两者的比例反过来了吧
瓦尔登湖
6楼2013-01-24 22:18:34
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flyhome

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-15 00:29:37
20110833: 金币+4, ★有帮助 2013-04-16 15:47:18
20110833: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2013-05-02 21:07:54
RAFT聚合的两个重要考虑因素,第一是RAFT试剂/单体的可控活性,第二个就是RAFT/引发剂比例。我觉得这个反应活性没有问题。值得考察的是RAFT/引发剂比例。原则上,上述两个试剂的纯度尽量的高,这样你在设计实验的时候才有比较好的重复性。RAFT/引发剂比例,很多文献都有报导。一般RAFT/AIBN大于1的情况下才能比较好的控制分子量。建议:找几篇类似的paper,看他们的比例如何,大致上试上几锅。好运!
7楼2013-01-25 04:29:36
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-15 00:29:48
20110833: 金币+5, ★有帮助 2013-03-21 15:04:58
20110833: 金币+4 2013-04-16 15:47:28
单体对苯乙烯磺酸钠?请问你在什么溶剂中聚合?
对苯乙烯磺酸钠有很强的电荷,比较难聚。不知你自己合成的大分子链转移剂是什么大分子,如果可以的话做水相RAFT,引发剂可以选水溶性的比如偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA,V-50引发剂),反应体系中加1M的NaCl以消除静电排斥的作用。另外,你引发剂量加多了,前面几个同学讲过了,比例反过来才对。一般引发剂加链转移剂的1/5。
8楼2013-01-25 06:30:31
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20110833

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zwzz0621 at 2013-01-24 22:18:34
引发剂浓度太高了吧,两者的比例反过来了吧

是的,之前写错了,是反过来的,
keep going
9楼2013-03-14 21:12:32
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paulling

金虫 (小有名气)

关注一下,踩个脚印
10楼2013-03-15 07:52:09
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