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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 酸碱滴定法测定马来酸酐接枝PE的接枝率的方法探讨
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yinchaoy

金虫 (正式写手)

[交流] 酸碱滴定法测定马来酸酐接枝PE的接枝率的方法探讨

双螺杆熔融挤出，用马来酸酐接枝PE（聚乙烯），
采用酸碱滴定法测定MAH接枝PE的接枝率，
测定时，测试值离加入MAH的含量值相差较大，
使用该方法测试时，操作的过程中有哪些注意事项？
怎样能尽量减小测试误差？

有没有其他的测试马来酸酐接枝率的比较好的方法，
比如说用元素分析方法测氧元素的含量，计算马来酸酐的接枝率，
请有做过测接枝率的同行交流一下这方面的经验。
欢迎大家踊跃讨论，非常感谢！！

[ Last edited by yinchaoy on 2011-12-5 at 09:38 ]
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1楼 2011-11-25 13:41:10
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yinchaoy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chaijudi at 2011-11-25 15:07:52:
滴定分析法测定接枝产物或游离马来酸都是不合适的，属于弱酸分析，突跃范围太大（或者没有明显突跃），造成误差较大。
建议你测定游离马来酸浓度（没有接枝上去的，或以小分子形式存在的），分离你的接枝产物后 ...

您好！熔融挤出的过程中，加工温度在200度左右，MAH容易升华而大量挥发，
我个人认为，采用MAH总量减去残留值，更加不准确。

[ Last edited by yinchaoy on 2011-11-25 at 15:41 ]
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4楼2011-11-25 15:40:34
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
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nesimon(金币+1): 交流奖。 2011-11-25 16:50:33
本帖内容被屏蔽
2楼2011-11-25 14:15:50
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)
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yinchaoy(金币+1): 2011-11-25 15:42:46
nesimon(金币+2): 热心助人奖。 2011-11-25 16:50:53
引用回帖:
1楼: Originally posted by yinchaoy at 2011-11-25 13:41:10:
酸碱滴定法测定马来酸酐接枝PE的接枝率，
测定时，计算值离加入MAH的含量值相差较大，
使用该方法测试时，操作的过程中有哪些注意事项？
怎样能尽量减小测试误差？
欢迎大家踊跃讨论， ...

滴定分析法测定接枝产物或游离马来酸都是不合适的，属于弱酸分析，突跃范围太大（或者没有明显突跃），造成误差较大。
建议你测定游离马来酸浓度（没有接枝上去的，或以小分子形式存在的），分离你的接枝产物后，可以用分光光度法测定，参见
http://d.wanfangdata.com.cn/periodical_tylgdxxb200803004.aspx
http://d.wanfangdata.com.cn/periodical_pghg200903005.aspx
也可以用气相色谱分析。总量和这个残留的差值就是接枝上去的！
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3楼2011-11-25 15:07:52
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1289061880

银虫 (小有名气)
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我最近也在做，关注中
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5楼2011-11-25 23:42:10
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
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yinchaoy(金币+1): 2011-11-27 20:21:07
这东西，不好做，主要是高分子反应比较慢，再加上读数的误差就很大，个人觉得用返滴定法比较好，同时滴定管刻度尽量小一点
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7楼2011-11-26 10:49:17
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快乐小胖

木虫 (正式写手)
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yinchaoy(金币+1): 2011-12-05 09:35:49
肯定会有误差，挤出过程中，马来酸酐升华会损失很多，你在下料口的盖子上可以看到很多升华之后结晶的马来酸酐。
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8楼2011-12-03 16:37:03
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张利军

铁虫 (初入文坛)
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用酸碱滴定误差会有多大呢？
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9楼2012-02-26 02:28:45
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gibbs_ly

银虫 (初入文坛)
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yinchaoy: 金币+1, thanks 2012-03-19 13:13:57
酸碱滴定可以测出来MAH含量。
你没有把你测试的具体条件写出，所以我也没办法给你分析。我一般先把PE在120oC溶解在二甲苯中，然后再用KOH的甲醇溶液进行高温滴定。
另外可采用的方法为红外测试，马来酸酐在1780 cm-1处有特征峰，可通过峰面积得到MAH的含量。结果和滴定结果类似
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10楼2012-03-16 13:02:18
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南京的李工

禁言 (文坛精英)
★
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酸碱滴定要做空白对比
标准溶液要配的好
色谱分析和光谱测起来不精确。
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11楼2015-01-05 10:16:12
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anqiuzhang6楼
2011-11-26 09:31   回复  
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