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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT法如何提高接枝率
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20110833

金虫 (小有名气)

[求助] RAFT法如何提高接枝率

我用RAFT法合成接枝聚合物，链转移剂是自己合成的大分子链转移剂，Z基团是苯环，照理说链转移常数应该是比较高的，单体是对苯乙烯磺酸钠，引发剂是AIBN，但是接枝率总是上不去，大部分生成均聚物。时间、投料比、温度都试过了，结果还是一样。
RAFT反应中有一点点水影响大吗？反应是通氮条件进行的。
如何提高接枝率呢？
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keep going
1楼2013-01-17 10:07:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

20110833

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 柠檬辣 at 2013-01-19 21:30:05
你的黄原酸酯是自制的还是用的现成的呢？你的单体使用之前纯化没有呢？还有就引发剂与黄原酸酯有一定的比例，单体与溶剂的比例是多少呢？

链转移剂是自己合成的，单体只是做了简单的真空干燥，因为之前ATRP做的单体都没问题。引发剂和链转移剂的比例是4:1，2:1，5:1,10:1都做过了，单体和溶剂的比例没算过，但因为单体发生自聚会使溶液变浑浊，所以溶剂多加一点点
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keep going
5楼2013-01-24 08:25:20
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普通回帖

20110833

金虫 (小有名气)
亲们，来帮帮忙呗
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keep going
2楼2013-01-17 16:06:52
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20110833

金虫 (小有名气)
3楼2013-01-19 16:11:38
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柠檬辣

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 鼓励交流 2013-03-15 00:29:21
你的黄原酸酯是自制的还是用的现成的呢？你的单体使用之前纯化没有呢？还有就引发剂与黄原酸酯有一定的比例，单体与溶剂的比例是多少呢？
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4楼2013-01-19 21:30:05
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zwzz0621

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流 2013-03-15 00:29:27
引发剂浓度太高了吧，两者的比例反过来了吧
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瓦尔登湖
6楼2013-01-24 22:18:34
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flyhome

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-15 00:29:37
20110833: 金币+4, ★有帮助 2013-04-16 15:47:18
20110833: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2013-05-02 21:07:54
RAFT聚合的两个重要考虑因素，第一是RAFT试剂/单体的可控活性，第二个就是RAFT/引发剂比例。我觉得这个反应活性没有问题。值得考察的是RAFT/引发剂比例。原则上，上述两个试剂的纯度尽量的高，这样你在设计实验的时候才有比较好的重复性。RAFT/引发剂比例，很多文献都有报导。一般RAFT/AIBN大于1的情况下才能比较好的控制分子量。建议：找几篇类似的paper，看他们的比例如何，大致上试上几锅。好运！
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7楼2013-01-25 04:29:36
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xiacooh

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2013-03-15 00:29:48
20110833: 金币+5, ★有帮助 2013-03-21 15:04:58
20110833: 金币+4 2013-04-16 15:47:28
单体对苯乙烯磺酸钠？请问你在什么溶剂中聚合？
对苯乙烯磺酸钠有很强的电荷，比较难聚。不知你自己合成的大分子链转移剂是什么大分子，如果可以的话做水相RAFT，引发剂可以选水溶性的比如偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA,V-50引发剂），反应体系中加1M的NaCl以消除静电排斥的作用。另外，你引发剂量加多了，前面几个同学讲过了，比例反过来才对。一般引发剂加链转移剂的1/5。
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8楼2013-01-25 06:30:31
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20110833

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zwzz0621 at 2013-01-24 22:18:34
引发剂浓度太高了吧，两者的比例反过来了吧

是的，之前写错了，是反过来的，
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keep going
9楼2013-03-14 21:12:32
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paulling

金虫 (小有名气)
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10楼2013-03-15 07:52:09
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