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我是阮宏伟(readytogo代发): 金币+15, 应LZ要求，奖励金币 2014-11-11 17:35:42
我是阮宏伟(readytogo代发): 金币+15, 应LZ要求，奖励金币 2014-11-11 17:35:42
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200ml的Schlenk flask中依次加入Pr2NH（二丙胺） 3ml，TMEDA11ml，0℃冷却后，加入5.5ml（ca，16.5mmol）的BuLi/己烷（ca，3M）。溶液搅拌后，加入（S,S）-bis-tosylhydrazone 1.3748g（2.1836 mmol），短暂搅拌后，升至室温，反应一晚上。 反应液中，加入（S,S）-bis-tosylhydrazone后立即有黄色的沉淀生成，之后伴随着反应的进行，一边生成气体一边将沉淀溶解掉。反应一晚后，生成白色的Li盐沉淀，溶液颜色变为淡茶色。 反应后，冷却至0℃，加水的深度至能溶解Li盐为止。反应液分成淡黄色的水层和无色的有机层。分液，水层用戊烷提取（5ml×2）。合并有机层用硫酸镁干燥后，用蒸发仪浓缩后，得到淡黄色的油927.0mg。淡黄色的油用硅胶/戊烷通过硅胶柱进行精制，得到无色的油，（S,S）biscyclo[3,3,1]nona-2,6-diene 133.5mg。（77wt%/戊烷，0.86mmol） |
我是阮宏伟2楼2014-11-10 10:22:45
3楼2014-11-10 21:21:26
