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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 己内酯用氢化钙干燥后，如何减压蒸馏
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383306264

木虫 (正式写手)

孤山西泠听花语

[求助] 己内酯用氢化钙干燥后，如何减压蒸馏已有2人参与

己内酯用氢化钙干燥后，进行减压蒸馏时如何操作，需要用单口烧瓶还是三口烧瓶，需要机械搅拌还是磁力搅拌，还有蒸馏前需要把氢化钙过滤掉吗，还有一个疑问是减压蒸馏时水分不也会被蒸出吗，这样还可以提纯吗，小妹刚接触这个，不怎么懂这些，问题有点多 %>_<%
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1楼2014-11-06 10:09:38
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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383306264: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-11 20:05:25
氢化钙要过滤掉的，一般来说用氢化钙浸泡就是为了除水的，这时候的水很少很少，痕量级别的，但是蒸馏的时候还是要分两步进行，就是先蒸出的部分20％左右要和后面蒸出的分开收集，我们叫前馏分，因为己内酯沸点比水高的很多很多，所以就是有水也收集到前馏分里了，这样就可以把水分离了

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4楼2014-11-07 18:25:41
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匿名

用户注销 (著名写手)
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2楼2014-11-07 09:25:42
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383306264

木虫 (正式写手)

孤山西泠听花语
引用回帖:
4楼: Originally posted by placopolymer at 2014-11-07 18:25:41
氢化钙要过滤掉的，一般来说用氢化钙浸泡就是为了除水的，这时候的水很少很少，痕量级别的，但是蒸馏的时候还是要分两步进行，就是先蒸出的部分20％左右要和后面蒸出的分开收集，我们叫前馏分，因为己内酯沸点比水高 ...

那过滤的时候是一般的布氏漏斗还是波沙漏斗，还要前馏分要单独收集起来，那前馏分之后还可以用作反应吗 还是就直接扔掉了 那会不会浪费了 我们实验室就是普通的油泵 大约温度要升到多高才能蒸出来
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5楼2014-11-11 20:07:53
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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一般的滤纸过滤就可以，我们的前馏分也是直接用来进行反应，我们做一系列的不同分子量的，所以不会浪费，前馏分的分子量低一点，也不是很明显，蒸馏温度与你的真空度有关联，我们在100-110范围内

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-11-11 23:13:08
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