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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于PEG共聚物合成的疑问？
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biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)

[求助] 关于PEG共聚物合成的疑问？ 已有4人参与

各位高分子的虫友，大家好！
小虫不是高分子专业的，但是要用到高分子。
以前也合成过PEG-PLGA，用的是溶液聚合法。
但是看文献中合成这种共聚物多用本体聚合法，可是我感觉这种方法操作起来很繁琐，可能是不懂的缘故吧！
1、Caprolactone was dried over calcium hydride for 48 h at room temperature, and then distilled under reduced pressure in a nitrogen atmosphere prior to use.
己内酯如何用氢化钙干燥？（难道是将氢化钙直接倒入己内酯瓶内，用多少氢化钙合适呢？）；另外，如何在通氮气的情况下进行减压蒸馏呢？不知道如何实现？
2、MPEG was dried by an azeotropic distillation in toluene.
PEG通过在甲苯中共沸来干燥，不知道具体如何操作（将PEG与甲苯混合，减压蒸馏吗），这样蒸馏多长时间就能干燥完毕呢？另外，如何将PEG与甲苯分开呢？

我在疑惑如果不对这些单体和PEG进行干燥的话会对合成反应造成什么影响呢？
另外，就是在合成PEG-PLGA这种共聚物时，溶液聚合与本体聚合到底有什么本质的区别？

问题有点幼稚，麻烦各位高人耐心解答。不胜感激！
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1楼 2014-03-12 17:19:03
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匿名

用户注销 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
biology-jlu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-03-13 08:35:26
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2楼2014-03-12 17:53:48
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a238886

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
biology-jlu: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-03-13 08:35:38
本帖内容被屏蔽
3楼2014-03-12 21:21:23
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biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by a238886 at 2014-03-12 21:21:23
共沸操作是为了除水，不能用减压蒸馏代替....

这步除水的  可以查查硕博论文。



水的羟基 也可以引发单体聚合....~~

那如何进行共沸操作呢？求具体过程？谢谢！
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4楼2014-03-13 08:36:26
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a238886

禁虫 (著名写手)
★
biology-jlu: 金币+1, ★有帮助 2014-03-17 17:58:52
本帖内容被屏蔽
5楼2014-03-13 09:35:51
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Easony

至尊木虫 (知名作家)

老顽童

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
通氮气减压蒸馏并不矛盾，只是操作方法上的技巧，通氮气的目的是为了排除体系中的空气以及作为保护气体，可先通氮气后减压蒸馏。
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自信，坚持，善良，真实，简单生活，敢爱敢恨！
6楼2014-03-13 10:09:37
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kexixian

木虫 (正式写手)

二逼青年欢乐多

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
biology-jlu: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-03-17 17:58:38
原来你是这些问题。
1、氢化钙没必要定量，只要加进去不黏在一起就好，你可以多加点，但是后处理氢化钙一定要小心。
2、不是通氮气减压蒸馏。是你通过双排管减压蒸馏后，你的装置体系是真空状态，这时你要通入氮气，免得收集瓶进入空气。实现这个操作你得有双排管。
3、不处理单体会出现阻聚，如果是做嵌段共聚物可能出现多峰分布。
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盐是咸的~
7楼2014-03-14 23:59:15
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