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[求助] 己内酯用氢化钙干燥后，如何减压蒸馏已有2人参与

己内酯用氢化钙干燥后，进行减压蒸馏时如何操作，需要用单口烧瓶还是三口烧瓶，需要机械搅拌还是磁力搅拌，还有蒸馏前需要把氢化钙过滤掉吗，还有一个疑问是减压蒸馏时水分不也会被蒸出吗，这样还可以提纯吗，小妹刚接触这个，不怎么懂这些，问题有点多 %>_<%

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1楼 2014-11-06 10:09:38

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2楼2014-11-07 09:25:42

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3楼2014-11-07 10:19:25

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placopolymer

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383306264: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-11 20:05:25

氢化钙要过滤掉的，一般来说用氢化钙浸泡就是为了除水的，这时候的水很少很少，痕量级别的，但是蒸馏的时候还是要分两步进行，就是先蒸出的部分20％左右要和后面蒸出的分开收集，我们叫前馏分，因为己内酯沸点比水高的很多很多，所以就是有水也收集到前馏分里了，这样就可以把水分离了

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4楼2014-11-07 18:25:41

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4楼: Originally posted by placopolymer at 2014-11-07 18:25:41
氢化钙要过滤掉的，一般来说用氢化钙浸泡就是为了除水的，这时候的水很少很少，痕量级别的，但是蒸馏的时候还是要分两步进行，就是先蒸出的部分20％左右要和后面蒸出的分开收集，我们叫前馏分，因为己内酯沸点比水高 ...

那过滤的时候是一般的布氏漏斗还是波沙漏斗，还要前馏分要单独收集起来，那前馏分之后还可以用作反应吗还是就直接扔掉了那会不会浪费了我们实验室就是普通的油泵大约温度要升到多高才能蒸出来

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5楼2014-11-11 20:07:53

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