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wkf1234

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] stober法制二氧化硅微纳米球 已有8人参与

本人最近尝试用stober法制备二氧化硅微纳米球,

10mL TEOS + 10 mL 乙醇 + 20 mL 去离子水 + 1 mL 氨水(浓度28%)

然后搅拌,大约过了两个小时,我去看看,发现已经全变成白色的凝胶状了(有点像膏状的东西),请问这种现象是对的吗?如果这种膏状的产物里面有二氧化硅的话,那该如何将二氧化硅分离出来呢?
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毛头侠2号

金虫 (小有名气)

★
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浓度太大了 一般我是这样做的(1)19g水+2.8ml氨水+40ml乙醇 (2)3mlTEOS+60ML乙醇。充分混匀后把2缓慢加入到1中,最后得到的球大概在100nm 很均匀。你可以试试。

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10楼2014-11-06 10:55:41
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duchenhao

木虫 (著名写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by wkf1234 at 2014-11-06 17:33:29
TEM 观察样品,团聚很严重,不知道是什么原因? 请赐教,是不是少加点TEOS和水就行了?大概少加多少?...

Preparation of monodisperse silica particles: control of size and mass fraction. J. Non-Cryst. Solids 104, 95–106 (1988可以参考这篇文献。
50nm硅球:
32 ml H2O (Millipore 18M Omega), 18 ml ammonium hydroxide (30%, Sigma Aldrich) and 99 ml tetraethyl orthosilicate (TEOS, Sigma Aldrich) to 750 ml ethanol and stirred at 700 r.p.m. for 24 h.
上述过程采用Nature的一篇文章,楼主可以试一试
passion
14楼2014-11-06 18:30:28
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普通回帖

hwf0635

铁杆木虫 (著名写手)

NCS

★ ★ ★ ★ ★ ★
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wkf1234: 金币+5 2014-11-06 17:36:17
是二氧化硅,把这种东西水洗2次 醇洗2次,60度干燥24h 然后600度烧6h  得到的就是你想要的了
天行健,君子当自强不息
2楼2014-11-05 17:00:21
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)

帮顶一下,不懂 ~~~~~~~~~~~~~
自强不息,厚德载物;独立精神,自由思想。
3楼2014-11-06 07:24:25
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

blessing
蓝精灵
4楼2014-11-06 07:56:56
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)

blessing,这个方法是不错,可能是时间的问题。
5楼2014-11-06 08:06:17
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竹溪温六艺

新虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你可以水洗醇洗之后冻干,这样结构保持的比较好…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-11-06 09:09:41
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justxiaocao

银虫 (小有名气)

楼主,温度多少
00000
7楼2014-11-06 10:17:06
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duchenhao

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wkf1234: 金币+8 2014-11-06 17:36:38
感觉硅源的浓度和水的含量都有些偏高了,可能有团聚的情况发生。楼主先去测个粒径或者拍个SEM吧

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passion
8楼2014-11-06 10:36:46
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kwonpa

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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wkf1234: 金币+7 2014-11-06 17:36:54
TEOS 太多了。

不知道你要合成多大的,如果就想试着做一下。
我如下建议:1 mL TEOS + 100 mL 乙醇 + 10 mL 去离子水 + 1 mL 氨水(浓度28%)

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9楼2014-11-06 10:52:16
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