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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » stober法制二氧化硅微纳米球
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wkf1234

铁杆木虫 (正式写手)
送红花一朵
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8楼: Originally posted by duchenhao at 2014-11-06 10:36:46
感觉硅源的浓度和水的含量都有些偏高了，可能有团聚的情况发生。楼主先去测个粒径或者拍个SEM吧

TEM 观察样品，团聚很严重，不知道是什么原因？ 请赐教，是不是少加点TEOS和水就行了？大概少加多少？
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11楼2014-11-06 17:33:29
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wkf1234

铁杆木虫 (正式写手)
送红花一朵
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9楼: Originally posted by kwonpa at 2014-11-06 10:52:16
TEOS 太多了。

不知道你要合成多大的，如果就想试着做一下。
我如下建议：1 mL TEOS + 100 mL 乙醇 + 10 mL 去离子水 + 1 mL 氨水（浓度28%）

我要合成30nm-50nm的，请赐教!!!
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12楼2014-11-06 17:34:09
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wkf1234

铁杆木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 毛头侠2号 at 2014-11-06 10:55:41
浓度太大了 一般我是这样做的（1）19g水+2.8ml氨水+40ml乙醇 （2）3mlTEOS+60ML乙醇。充分混匀后把2缓慢加入到1中，最后得到的球大概在100nm 很均匀。你可以试试。

我想合成30-50nm的，请问各参数如何调配？
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13楼2014-11-06 17:35:27
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duchenhao

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
11楼: Originally posted by wkf1234 at 2014-11-06 17:33:29
TEM 观察样品，团聚很严重，不知道是什么原因？ 请赐教，是不是少加点TEOS和水就行了？大概少加多少？...

Preparation of monodisperse silica particles: control of size and mass fraction. J. Non-Cryst. Solids 104, 95–106 (1988可以参考这篇文献。
50nm硅球：
32 ml H2O (Millipore 18M Omega), 18 ml ammonium hydroxide (30%, Sigma Aldrich) and 99 ml tetraethyl orthosilicate (TEOS, Sigma Aldrich) to 750 ml ethanol and stirred at 700 r.p.m. for 24 h.
上述过程采用Nature的一篇文章，楼主可以试一试
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passion
14楼2014-11-06 18:30:28
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yyqiang

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以去搜索一下，有很多制备二氧化硅的求助，也有很多配方，而且有很多的改进的stober法可以基本上>=10nm的都可以合成，
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乳液/溶液聚合胶粘剂，高分子分离膜
15楼2014-11-06 20:41:11
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黄伟-0125

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by 毛头侠2号 at 2014-11-06 10:55:41
浓度太大了 一般我是这样做的（1）19g水+2.8ml氨水+40ml乙醇 （2）3mlTEOS+60ML乙醇。充分混匀后把2缓慢加入到1中，最后得到的球大概在100nm 很均匀。你可以试试。

你好，最近我也在摸索制备二氧化硅小球。请问你的2.8ml氨水 是直接购买来的浓氨水 还是有稀释后的 氨水？ 再者2加到1中，是缓慢滴加呢还是缓慢倒入呢？
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16楼2014-11-25 14:51:37
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二维虫子

新虫 (初入文坛)
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10楼: Originally posted by 毛头侠2号 at 2014-11-06 10:55:41
浓度太大了 一般我是这样做的（1）19g水+2.8ml氨水+40ml乙醇 （2）3mlTEOS+60ML乙醇。充分混匀后把2缓慢加入到1中，最后得到的球大概在100nm 很均匀。你可以试试。

请问楼主溶液1、2分是搅拌还是超声啊，混合几分钟后加到一起的啊，在一起后搅拌几分钟？能否说的详细一些， 我最近急需制备100nm 微球啊，多谢了
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17楼2015-01-30 17:01:56
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1024285031

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
10楼: Originally posted by 毛头侠2号 at 2014-11-06 10:55:41
浓度太大了 一般我是这样做的（1）19g水+2.8ml氨水+40ml乙醇 （2）3mlTEOS+60ML乙醇。充分混匀后把2缓慢加入到1中，最后得到的球大概在100nm 很均匀。你可以试试。

搅拌多长时间呢？
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18楼2015-03-21 16:37:16
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我爱猫咪

铜虫 (小有名气)
★
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送红花一朵
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10楼: Originally posted by 毛头侠2号 at 2014-11-06 10:55:41
浓度太大了 一般我是这样做的（1）19g水+2.8ml氨水+40ml乙醇 （2）3mlTEOS+60ML乙醇。充分混匀后把2缓慢加入到1中，最后得到的球大概在100nm 很均匀。你可以试试。

我也在做，我要试试你的办法，有木有温度大概，还有一分钟加几滴的限制，我做的太大了
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我爱猫咪
19楼2015-09-30 20:04:30
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by 毛头侠2号 at 2014-11-06 10:55:41
浓度太大了 一般我是这样做的（1）19g水+2.8ml氨水+40ml乙醇 （2）3mlTEOS+60ML乙醇。充分混匀后把2缓慢加入到1中，最后得到的球大概在100nm 很均匀。你可以试试。

为啥你是“把2缓慢加入到1中”，我看过下面的帖子，他写的是要快速加入http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3261796&fpage=1
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”五爱青年“：爱科技，爱音乐，爱IT，爱阅读，爱健身
20楼2015-10-01 11:01:07
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