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alovezjl

新虫 (初入文坛)

[求助] 废水总铬测定 已有2人参与

新手求学:
本人测废水总铬,采用高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法,在酸性溶液中,废水中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。
在高锰酸钾氧化之前,废水试样需要预处理,出现问题的关键点:一是取一定量的水样 稀释后消解,二是取一定量的水样 消解后稀释,结果在相同条件下测出来的总铬含量相差5倍左右,先稀释后消解比先消解后稀释总铬含量大出5倍。
请哪位大神帮忙解释下,谢谢赐教。
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新手多指教
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alovezjl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 幻影之仔 at 2014-11-03 21:09:22
总感觉消解这东西不靠谱
我测其他金属的,消解完用分光光度法测比用原子吸收测要高50%不等
除非是消解完用原子吸收或ICP测吧
二苯碳酰二肼和铬反应出来紫红色的,是不是高锰酸钾没有全部分解完?那也是差不多颜色 ...

高锰酸钾肯定分解完了。。我用亚硝酸钠过量的,然后用尿素分解过量的亚硝酸钠。
新手多指教
5楼2014-11-03 21:57:35
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lieuve

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
alovezjl(stormxuhao代发): 金币+1, 积极回复 2014-11-03 08:53:49
稀释的倍数大吗?就原水总铬高不高?建议先稀释再氧化,弄几个不同的稀释倍数
007
2楼2014-11-03 08:51:08
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alovezjl

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lieuve at 2014-11-03 08:51:08
稀释的倍数大吗?就原水总铬高不高?建议先稀释再氧化,弄几个不同的稀释倍数

原水是有很深的颜色,因为是染料的 废水,没经过处理的。总铬估计有1500毫克每升左右,我也尝试过不同的倍数,先稀释后消解的,比先消解后稀释大出5倍。。
新手多指教
3楼2014-11-03 12:01:24
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幻影之仔

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
总感觉消解这东西不靠谱
我测其他金属的,消解完用分光光度法测比用原子吸收测要高50%不等
除非是消解完用原子吸收或ICP测吧
二苯碳酰二肼和铬反应出来紫红色的,是不是高锰酸钾没有全部分解完?那也是差不多颜色的,影响了?
4楼2014-11-03 21:09:22
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