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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 污染控制 » 废水总铬测定
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alovezjl

新虫 (初入文坛)

[求助] 废水总铬测定 已有2人参与

新手求学：
本人测废水总铬，采用高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法，在酸性溶液中，废水中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定。
在高锰酸钾氧化之前，废水试样需要预处理，出现问题的关键点：一是取一定量的水样 稀释后消解，二是取一定量的水样 消解后稀释，结果在相同条件下测出来的总铬含量相差5倍左右，先稀释后消解比先消解后稀释总铬含量大出5倍。
请哪位大神帮忙解释下，谢谢赐教。
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新手多指教
1楼 2014-11-02 21:39:15
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lieuve

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
alovezjl(stormxuhao代发): 金币+1, 积极回复 2014-11-03 08:53:49
稀释的倍数大吗？就原水总铬高不高？建议先稀释再氧化，弄几个不同的稀释倍数
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007
2楼2014-11-03 08:51:08
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alovezjl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lieuve at 2014-11-03 08:51:08
稀释的倍数大吗？就原水总铬高不高？建议先稀释再氧化，弄几个不同的稀释倍数

原水是有很深的颜色，因为是染料的 废水，没经过处理的。总铬估计有1500毫克每升左右，我也尝试过不同的倍数，先稀释后消解的，比先消解后稀释大出5倍。。
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新手多指教
3楼2014-11-03 12:01:24
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幻影之仔

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
总感觉消解这东西不靠谱
我测其他金属的，消解完用分光光度法测比用原子吸收测要高50%不等
除非是消解完用原子吸收或ICP测吧
二苯碳酰二肼和铬反应出来紫红色的，是不是高锰酸钾没有全部分解完？那也是差不多颜色的，影响了？
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4楼2014-11-03 21:09:22
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alovezjl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 幻影之仔 at 2014-11-03 21:09:22
总感觉消解这东西不靠谱
我测其他金属的，消解完用分光光度法测比用原子吸收测要高50%不等
除非是消解完用原子吸收或ICP测吧
二苯碳酰二肼和铬反应出来紫红色的，是不是高锰酸钾没有全部分解完？那也是差不多颜色 ...

高锰酸钾肯定分解完了。。我用亚硝酸钠过量的，然后用尿素分解过量的亚硝酸钠。
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新手多指教
5楼2014-11-03 21:57:35
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luke1023

木虫 (小有名气)
还是原子吸收做靠谱一点，但是你废水的铬含量实在是太高了，稀释倍数多了，误差也是很大的，总铬二苯碳酰二肼上限做到1mg/l.
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6楼2014-11-05 08:27:55
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alovezjl

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by luke1023 at 2014-11-05 08:27:55
还是原子吸收做靠谱一点，但是你废水的铬含量实在是太高了，稀释倍数多了，误差也是很大的，总铬二苯碳酰二肼上限做到1mg/l.

我去用原子吸收做看看。。多谢了
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新手多指教
7楼2014-11-05 19:08:14
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