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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶剂热分解法制备四氧化三铁纳米粒子的文献重复
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liumeng5

金虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热分解法制备四氧化三铁纳米粒子的文献重复 已有1人参与

J. Mater. Chem., 2011, 21, 2476  Facile solvothermal synthesis of monodisperse Fe3O4nanocrystals with precise size control of one nanometre as potential MRI contrast agents，想要制备小尺度的四氧化三铁纳米粒子。我用的是50ML的石英内衬的水热釜，正辛胺和正辛醇各8ML，240℃下反应两小时，在烘箱中自然冷却，反应前对反应体系低温加热搅拌，使其基本溶解，离心转速4400rpm。以上是我的操作，但是重复了好多次，反应结束后得到的都是澄清溶液。有没有哪位大神做过这个文献重复的呢？求指导啊，快哭了最近做的！
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1楼 2014-10-23 16:04:14
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DOTAOK

至尊木虫 (著名写手)
照这个文献试试：J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 15830–15833
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simple_and_perfect
2楼2014-10-23 19:20:51
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liumeng5

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by DOTAOK at 2014-10-23 19:20:51
照这个文献试试：J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 15830–15833

谢谢你，主要是我很想知道为什么我重复不出来，觉得自己哪里都没有做错啊，为什么做不出作者的结果呢！所以很想找到原因！
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3楼2014-10-24 08:28:50
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liumeng5: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-03-16 08:42:13
楼主用到的是什么铁盐，怎么不见介绍？澄清的液相很可能说明并未有四氧化三铁纳米粒子产生。也可能是制备的纳米颗粒悬浮性太好了，但可通过加入高价电解质如硝酸铝溶液检验后是否出现絮凝沉降物来判断液相中究竟有无纳米颗粒。
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4楼2014-10-24 13:41:29
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liumeng5

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-10-24 13:41:29
楼主用到的是什么铁盐，怎么不见介绍？澄清的液相很可能说明并未有四氧化三铁纳米粒子产生。也可能是制备的纳米颗粒悬浮性太好了，但可通过加入高价电解质如硝酸铝溶液检验后是否出现絮凝沉降物来判断液相中究竟有无 ...

乙酰丙酮铁，加辛胺和辛醇溶剂热反应，温度240℃，反应两个小时。加入高价电解质的原理是什么呢？和胶体颗粒一样中和电性，使其聚沉么？谢谢你！
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5楼2014-10-29 08:40:15
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林疋324

铜虫 (正式写手)
澄清溶液？什么颜色啊？
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搬砖不忘修仙
6楼2014-11-21 10:50:36
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liumeng5

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 林疋324 at 2014-11-21 10:50:36
澄清溶液？什么颜色啊？

之前得到的是橙色的澄清溶液，后来换了条件，在马弗炉里反应，得到了黑色溶液，最终做出来了！谢谢你的回答
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7楼2014-11-21 13:56:33
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by liumeng5 at 2014-10-29 08:40:15
乙酰丙酮铁，加辛胺和辛醇溶剂热反应，温度240℃，反应两个小时。加入高价电解质的原理是什么呢？和胶体颗粒一样中和电性，使其聚沉么？谢谢你！...

加入高价电解质的原理就是胶体化学中描述电解质对胶体的聚沉作用的“舒尔茨-哈迪”化合价规则。
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8楼2015-03-16 18:35:12
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