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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么
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yellowhzy

金虫 (小有名气)

[求助] 共沉淀Gd2Zr2O7的TG-DSC，谁能告诉我290和380发生了什么 已有3人参与

合成过程是Gd NO3硝酸轧和GdOCl录氧化锆的混合溶液滴到氨水里面。得到沉淀陈化 水洗 酒精再洗 干燥，做TG-DSC。   这个图上的290和380 的放热峰不知道是什么反应，不是氯化铵也不是硝酸铵分解。600-700那个峰是Gd2Zr2O7结晶的峰
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    • 2014-10-22 10:15:33, 7.7 M

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超越自我
1楼 2014-10-22 10:15:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yellowhzy

金虫 (小有名气)
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13?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 15:02:11
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超越自我
14楼2014-10-22 18:54:42
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解；
2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面可能是有机物的分解，有机分子碳化就在这个温度段，有还有一种是可能元素的价态的改变，不知道你做热分析的时候是什么气氛，元素有无变价；
3、另外个人补充一点，除270℃处，DSC曲线峰大于0之外，其余的全部小于零，说明你的粉末在热分析过程中，大部分时间是吸热的，或许在270℃出现的放热峰，可能是仪器误差造成的假象；另外，在1100℃以后，出现较大的吸热过程，是什么原因呢？
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15楼2014-10-23 14:51:58
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

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yellowhzy: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-10-23 15:39:17
对于你的样品，具体含不含羟基，可通过红外光谱仪直接测试表征，有无有机物等残留，也可以进行表征；在哪那个温度下，完全脱去羟基，也可以通过红外光谱仪测试。
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16楼2014-10-23 14:55:41
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by caoxiafei at 2014-10-23 14:51:58
1、从TG上看，400℃之前明显就是一直都在失重，有气体放出，DSC在270度之前一直是吸热，这很可能是物理结合水和化学结合水的分解；
2、从TG上看，270~400℃之间，质量还在下降，一方面是化学结合水的释放，另一方面 ...

谢谢你的应答：    1、嗯嗯    2、我感觉270-400确实有化学水的释放，两个羟基氧化物脱去一个水再形成一个桥接氧，这个时候形成的也是非晶的最终产物Gd2Zr2O7形成的过程，这种解释跟XRD和热重想吻合，唯一的疑问就是这个过程真的是放热么，因为确实有两个放热峰。有机物分解确实相当靠谱，但是我在整个实验过程中除了酒精就没接触过其他有机物。TGDSC的气氛是空气。  元素的价态的话应该是没有变化的，Gd一直是3价 Zr是4价。    3、这条非常有意义，感谢你！  1100度之后的吸热是该物质的一个相变，从无序相到有序相，当然跟晶体非晶体的有序无序不同，这个无序是两种阳离子晶体学只有一种站位，有序是在晶胞中两种阳离子有特定晶体学占位，有超晶格衍射峰出现。
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超越自我
18楼2014-10-23 16:00:58
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普通回帖

yellowhzy

金虫 (小有名气)
不知道哪里可以查ZrO(OH)2的分解温度和ZrO2的结晶温度，还有氢氧化钆分解温度之类的
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2楼2014-10-22 10:23:49
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辉色沙滩

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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yellowhzy: 金币+10, ★有帮助 2014-10-22 11:36:14
本帖内容被屏蔽
3楼2014-10-22 11:13:20
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 辉色沙滩 at 2014-10-22 11:13:20
稀土氢氧化物的分解温度一般是200-300度，应该就是氢氧化钆和氢氧化锆。

Zr(OH)4在500左右分解为ZrO2,   Mg(OH)2大概是400分解，Gd的活性大概低点点，有可能，但是没有查到具体是多少。  而且即使是  也只占290和380中的一个，另一个又是什么呢
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4楼2014-10-22 11:35:29
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 辉色沙滩 at 2014-10-22 11:13:20
稀土氢氧化物的分解温度一般是200-300度，应该就是氢氧化钆和氢氧化锆。

还有，氢氧化物分解应该是吸热才对吧！这是两个放热峰，个人觉得
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超越自我
5楼2014-10-22 11:37:37
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

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yellowhzy: 金币+40, ★★★很有帮助 2014-10-22 12:34:39
引用回帖:
2楼: Originally posted by yellowhzy at 2014-10-22 10:23:49
不知道哪里可以查ZrO(OH)2的分解温度和ZrO2的结晶温度，还有氢氧化钆分解温度之类的

共沉淀获得的物质 理论上是混合的羟基氧化物
铵离子也未必不存在其中
所以 得到的未必是完全的氢氧化物
而且可能含水
结晶状况也未必好

不过
290和380 的放热峰
还是很奇怪
因为 单纯的这种分解反应通常是吸热的
除非分解后重新结晶 或无定形物结晶
才会放热

另外 为什么
不是氯化铵也不是硝酸铵分解
是因为你洗的很干净吗

顺便 给一个热重曲线
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sunyu730_emuch@126.com
6楼2014-10-22 11:40:30
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
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6?: Originally posted by ????730 at 2014-10-22 11:40:30
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sunyu730_emuch@126.com
7楼2014-10-22 11:53:09
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
非常感谢你的回答。氯化铵和硝酸铵的分解温度可以百度到，在那两个分解温度没有对应的峰，所以没有这两种物质，即使他们的结晶放热温度是在290.380也不可能。水洗了5遍酒精3遍的！

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超越自我
8楼2014-10-22 12:34:14
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yellowhzy

金虫 (小有名气)
不过我感觉也很有可能是什么反应，因为峰后温度增加时候，还有失重！   如果仅是结晶的话，热重感觉不应该减小希望，仅仅只是有序度增加

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超越自我
9楼2014-10-22 12:40:31
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by yellowhzy at 2014-10-22 12:34:14
非常感谢你的回答。氯化铵和硝酸铵的分解温度可以百度到，在那两个分解温度没有对应的峰，所以没有这两种物质，即使他们的结晶放热温度是在290.380也不可能。水洗了5遍酒精3遍的！
...

是否有可能出现 羟基氧化物 先结晶 再失重 的情况
两种 羟基氧化物 结晶温度不同 所以 两个放热峰
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sunyu730_emuch@126.com
10楼2014-10-22 12:52:02
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